17周五6，7节，教三-106 食品安全检验技术
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第一章样品的前处理技术
1. 超临界流体萃取的定义：用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中溶质的分离技术称为超临界流体萃取。
2. 超临界流体的性质：（1）超临界流体的传递性质
超临界流体的密度与液体接近；粘度与普通气体接近；自扩散系数也远远大于一般液体。因此，与一般溶剂相比，在超临界流体中，可更快进行传质，短时间内达到平衡，从而高效地进行分离。甚至可以简化固体粉末的预处理。 （2）超临界流体的溶解性能
超临界流体的密度接近液体超临界流体的密度接近液体，超临界流体对液体、固体的溶解度也与液体接近。超临界流体溶解能力与压力、温度及是否加入提携剂有关。
3. 提携剂的作用
提携剂也称共溶剂、修饰剂、改进剂,是一种加入超临界流体系统中的少量溶剂,它的加入能明显改变超临界流体系统的相行为,可增加溶解度；可降低操作压力或减少流体的用量
P11T1T2342P2P11T2T2342P2P1P21T12T23T15(a)等温法4(c)吸附法(b)等压法T1=T2P1＞P2T1＜T2P1=P2共溶剂的作用:①提高溶解度;②增加萃取1—萃取槽2—膨胀阀1—萃取槽2—加热器过程的分离因素；③提高溶解度对温度或压力的3—分离槽4—压缩机3—分离槽5—冷却器敏感性。其作用机理可能是分子间的范德华力或形成氢键。
T1=T2P1=P21—萃取槽2—吸收剂3—分离槽4—泵4. 超临界萃取典型流程：超临界流体萃取过程基本上由萃取阶段和分离阶段组成，右上图就是三种典型的流程。
5. 固相萃取的原理
固相萃取(Solid Phase Extraction，简称 SPE)，也称固相提取，是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。当复杂的样品溶液通过吸附剂时，吸附剂会通过作用力选择性地保留目标化合物或者干扰物，其他组分则透过吸附剂流出小柱，然后用另一种洗脱能力较强的溶剂体系选择性地把目标物洗脱下来，从而实现对复杂样品的分离、纯化和富集。
6. 固相萃取的作用：
净化：去除干扰物，优化色谱图，增加定量准确性 富集：浓缩样品增加灵敏度 转换溶剂：适合色谱分析 保护色谱柱不受污染,延长使用寿命
7. 固相萃取的操作程序：（活化、上样、洗涤、洗脱）
（1）活化吸附剂：萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。 （2）上样（吸附）：倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。 （3）洗涤（去除杂质）：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉 （4）洗脱（洗脱并收集目标物质）
3、固相微萃取的原理（数学表达式），SPME 的特点（集取样、萃取、富集、进样于一身）；提高固相微萃取萃取效率的方法
8. 固相微萃取的原理（数学表达式）
对于一个单组分的单相体系,当被分析有机物在萃取头与萃取体系之间达到平衡时,分析物与萃取头之间有一分配系数K,该分配系数与分
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析物在萃取体系中的量有如下关系:（右图所示） 式中:N 为吸附于萃取头上分析物的量; C0 为萃取前分析物在样品中的浓度;
K为分析物在萃取头和样品间的分配系数; Cs 为分析物在萃取后样品中的浓度; Cf 为分析物在萃取头中的浓度; Vf 为萃取头的体积;
Vs 为样品的体积。 可以看出,体系中的K及Vf 值是影响方法灵敏度的重要因素。
9. SPME 的特点
（1） （2） （3） （4）
SPME 的特点是集取样、萃取、富