1．实验室常用 MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl 2（发生装置如右图所示）。 (1) 制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 A. 往烧瓶中加人 MnO2 粉末 B. 加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2) 制备反应会因盐酸浓度下降而停止。 实验方案：
甲方案：与足量 AgNO3 溶液反应，称量生成的 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量 CaCO3（过量）反应，称量剩余的 丁方案：与足量 Zn 反应，测量生成的 H2 体积。 继而进行下列判断和实验： ① 判定甲方案不可行，理由是
。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
-1 NaOH标准溶液滴定，消耗 22.00mL，该次 a. 量取试样 20.00 mL ，用 0 . 1000 mol · L
-1
（填序号）
为测定反应残余液中盐酸的浓度，
AgCl 质量。
CaCO3 质量。
探究小组同学提出下列
滴定测得试样中盐酸浓度为 b. 平行滴定后获得实验结果。 ③ 判断丙方案的实验结果
-9
mol· L
（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
-11
［已知： Ksp（CaCO3 ) = 2.8 × 10 、Ksp（MnCO3 ) = 2.3 × 10 ④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i)
使 Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将
转移到
中。
(ii) 反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排 除仪器和实验操作的影响因素）。 【答案】（ 1）ACB（按序写出三项） ② 0.1100
③ 偏小
- ) ＞n(H+)( 或其他合理答案 ) （2）①残余清液中， n(Cl
④ （ⅰ） Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温
2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
O
AlCl 3
O
CH3 C
O
CH3 C OH
C CH3
+
CH3 O C O
+
CH3 COOAlCl 2 + HCl↑ 等副反应。
3
制备过程中还有 CH3 COOH + AlCl 主要实验装置和步骤如下：
（I ）合成：在三颈瓶中加入 （Ⅱ）分离与提纯：
20 g 无水 AlCl 3 和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加
1 小时。
6 mL
乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器 a 的名称： ____________；装置 b 的作用： ________________________________ 。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是 A．反应太剧烈
____________________________________________ 。
_________________。
D．副产物增多
_____（填“是”或
C．反应变缓慢
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致
B．液体太多搅不动
（4）分离和提纯操作②的目的是
__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？
“否”），原因是 ___________________________________ 。
（5）分液漏斗使用前须 ___________________ 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 ________________ 后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 ________________ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温
________________。
度计位置正确的是 ________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是
3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在 a 中加入 15mL无水苯和少量铁 屑，在 b 中小心加入 4.0mL 液态溴， 向
a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是 因为生成了
气体。继续滴
； 苯 0.88
溴 3.10 59
溴苯 1.50 156
-3
密度/g · cm 沸点/ ℃ 80
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
加至液溴滴完，装置 d 的作用是
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向 a 中加入 10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用 10mL水、8mL10%的 NaOH溶液、10mL水洗涤。 NaOH溶液洗涤
的作用是 氯化钙的是
( 填入正确选项前的字母 ) ； A. 重结晶 A.25mL
B. 过滤 B. 50mL
C.
蒸馏
D.
萃取 (
D.500mL
填入正确选项前的字母 ) 。
（4）在该实验中， a 的容积最适合的是
C.250mL
；
，要进一步提纯，下列操作中必须的是
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、
过滤， 加入
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为