二组分合金相图的绘制
一、 实验目的：
1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。 2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。 二、 实验原理：
绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间
（a）纯物质 （b）混合物 （c）低共熔混合物
图1 典型步冷曲线 对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。 三、 实验仪器和药品：
仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、 实验步骤： 1.配制样品
用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。 2.通电前准备
① 首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图 ②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
④将炉体黑色旋钮（电压指示旋钮）反时针旋转到底，处于保温状态。 3．通电工作
①通电升温：接通电源，控制器显示室温，加热灯亮，炉体上电压表指示电压值，炉体开始升温。
②炉体自动断电：当炉内温度（即显示温度）高于设置温度后，加热灯灭，电压表指零，炉内电流切断，停止加热。
③限温功能：为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极，软件功能使拨码开关百位数不大于2，即温度最高设置值为299℃（万一拨码开关百位数大于2，程序中也认为是2）这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。
④一次加热功能：由于实验中按先升温后降温的顺序进行，所以软件中采取一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热，只有操作人员按复位键或重新通断一次电源，炉体才重新开始加热至拨码开关值。
⑤中途加热：当炉体升温未达到要求温度时，如果显示温度小于299℃，则可增加拨码开关数值后再按一下复位键，加热继续进行。当显示温度超过299℃时，把黑色旋钮向顺时针旋动（工作人员不能离开），这时炉体继续加热，注意应提前切断炉丝电流（防止热惯性使温度上冲过高），即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。
⑥保温功能：由于冬季气温较低，为防止温度下降太快，不易发现拐点平台
现象，可将黑色旋钮顺时针旋动，使电压表指示20V—40V，使炉体中有少量的保温电流。正常温度下降为一分钟4℃左右。
⑦报时功能：按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛，按第一次，显示15秒，第二次显示30秒，依次类推，按复位键可使叫声停止。
4.测步冷曲线
依次测纯铋、含铋30％、58％、80％的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线，方法如下：将装了样品的样品管放入金相相图实验炉，接通电炉电源，样品熔化后，在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化)，用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。同时将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底1cm处。样品温度不宜升得太高，一般在熔化全部金属后，再升高30℃即可停止加热，让样品在样品管内缓缓冷却，同时开动微电脑控制器，冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数，记录冷却曲线。冷却速度不能太快，最好保持降温速度在6—8℃min-1。
五、 实验数据记录及处理
室温：25℃ 气压：1atm
冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数添入下表 单位（℃） 纯铋 271 纯锡 58%铋 30%铋 232 139 252 249 247 244 241 237 233 229 225 222 218 214 210 206 202 198 194 191 191 190 188 186 184 182 180 178 176 174 172 170 169 166 164 162 160 158 155 153 150 148 146 143 141 139 137 135 133 133 133 133 133 132 132 131 128 125 80%铋 238 236 235 233 231 229 227 225 222 219 216 213 210 207 203 200 197 194 190 187 184 181 178 175 172 169 167 164 162 160 157 155 153 151 148 146 144 143 141 139 138 137 136 135 134 134 133 132 132 131 131 130 130 129 129 127 125 122 118 115
温度校正 组成 熔点/℃ 记录仪读数/℃ 纯铋 纯锡 58%铋 水 271 232 139 沸点
271 232 134 100 240 30％Bi 80％Bi200温度160120020406080100时间/分 由以上数据作图得：
六、 注意事项：
1.测试时，发现温度上升至450℃，并且加热灯继续亮或者电压表不回零，应迅速提出铂电阻防止烧坏。
2.测试结束后，拨码开关应置于零，黑色旋钮应反时针旋到底，防止他人通电试验时一直升温而出事故。 3.工作时操作人员不能离开。