行业标准项目建议书
Method for determination of 建议项目名称 (中文) 硅烷法生产多晶硅尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法 建议项目名称 (英文) silane in the vent gas from polysilicon silane production by from gas process chromatography 制定或修订 采用程度 国际标准名称 （中文） 采用快速程序 ICS分类号 牵头单位 参与单位 ■ 制定 □ IDT □ FTP 77.040 内蒙古神舟硅业有限责任公司 内蒙古盾安光伏科技有限公司 □修订 □ MOD □ NEQ 被修订标准号 采标号 国际标准名称 （英文） 快速程序代码 中国标准分类号 体系编号 计划起止时间 □B H17 6-62-621 2016-2017 □C 最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。
目的﹑意义或必 要性 硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。硅烷尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床和CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据。目前国内尚无完善的硅烷尾气检测方法。因此建立硅烷法生产多晶硅尾气中硅烷含量的检验标准，对于优化流化床法和CVD炉法工艺参数，提高硅烷转化效率、提高硅烷尾气的转化再利用效率有着重要的意义。 本标准规定了硅烷法生产多晶硅的尾气中硅烷含量的检测方法，适用于硅烷尾气中硅烷含量的检测。 主要技术内容： 1 方法提要 采用气相色谱仪，在规定的条件下，将适量的硅烷尾气试样注入配有热导检测器（TCD）的气相色谱仪中，硅烷、氢气被色谱柱有效地分离，通过外标法计算样品中硅烷含量。 范围和主要 技术内容 2 样品采集 2.1 将取样钢瓶连接在尾气取样管道上，依次开启进气阀、排气阀，用氢气进行充分吹扫，使取样钢瓶中的气体置换完全，避免其中的空气与尾气中的硅烷发生反应而燃烧或爆炸。 2.2 开启取样阀，将钢瓶内氢气用硅烷尾气置换完全。 2.3 关闭排气阀，继续取样至取样钢瓶压力达到0.4MPa～0.5MPa。关闭进气阀。 3 样品分析 3.1 标准曲线的建立 气相色谱仪启动后进行调节，以达到适宜的色谱操作条件和其他适宜的条件。当色谱仪达到设定的操作条件后，开启氢气吹扫阀门，将进样管路及气相色谱进样系统、检测系统内的空气置换完全，将硅烷标气与进样口连接，关闭吹扫氢气，分别用不同含量的硅烷标气进样，开始进样排气不低于1min关闭取样容器，迅速按色谱开始键start，直至峰面积稳定。以峰面积为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线。 3.2 样品测定 在规定的色谱条件稳定后，开启氢气吹扫阀门，将进样管路及气相色谱进样系统、检测系统内的空气置换完全，将硅烷取样钢瓶与进样口连接，开始进样排气不低于1min关闭取样容器，迅速按色谱开始键start，直至峰面积稳定后用外标法求得各组分的含量。 现行国家标准GB/T 15909-2009《电子工业用气体 硅烷（SiH4）》中，硅烷含量的检测用的是减量法（用100%减去一氧化碳、二氧化碳、氯化物、烃、氢气、氮、氧、水、甲烷谜、国内外情况 简要说明 甲基硅烷、乙硅烷含量）间接计算，适用于高纯硅烷的检验，而申请项目是检测尾气中的硅烷含量较低，不适合用GB/T 15909-2009中的方法进行检测。目前无国家标准、行业标准涉及硅烷尾气中硅烷含量的检测方法。 查询无国外标准。 没有发现知识产权问题。 牵头单位 （签字、盖公章） 月 日 标准化技术组织 （签字、盖公章） 月 日 部委托机构 （签字、盖公章） 月 日 [注1] 填写制定或修订项目中，若选择修订必须填写被修订标准号； [注2] 选择采用国际标准，必须填写采标号及采用程度； [注3] 选择采用快速程序，必须填写快速程序代码；
[注4] 体系编号是指在各行业（领域）技术标准体系建设方案中的体系编号。