分析化学复习资料

一、直接滴定法反应应具备的条件:

①反应必须具有确定的化学计量关系,按一定的反应式进行。 ②反应必须定量完成,反应完全度应在99.9%以上。 ③反应速度要快。

④必须有适当的方法确定终点。 二、基准物质(primary standard):

(1)含义:用以直接配制标准溶液或标定标准溶液浓度的物质。 (2)应满足的条件:

①物质的组成与化学式相符; ②试剂的纯度足够高(>99.9%); ③试剂稳定,不易变质。

三、准确度与精密度的关系(举例说明)(★): (1)精密度是保证准确度的先决条件,精密度是前提。 (2)高的精密度不一定能保证高的准确度。 四、误差与错误的关系(★):

误差与错误不同,错误是应该而且可以避免的,而误差是不可能绝对避免的。从实验的原理,实验所用的仪器及仪器的调整,到每次测量,都不可避免地存在误差,并贯穿于整个实验始终。 五、误差分类(通过列举实例说明误差的各种类型): 1、系统误差

(1)含义:又称可测误差(determinate error),是由某种固定的原因造成的,具有单向性、重现性,系统误差决定分析结果的准确度。 (2)分类: ①方法误差:

分析方法本身所造成的误差,方法的选择或方法的校正可克服此类误差。 (如酸碱滴定法时指示剂的选择) ②仪器误差:

由仪器本身不准确所造成的误差。通过仪器校准可克服此类误差。 (如天平的砝码长期使用后质量的变化) ③试剂误差:

由试剂不纯引起的误差。通过空白校正和使用高纯度的水可克服试剂误差。 (如基准试剂纯度不够) ④操作误差:

由操作人员的主观原因造成的误差。加强训练可减小此类误差。 (如滴定管读数时视线没有水平) (3)特点:

系统误差重复以固定的形式出现,不能通过增加平行测定次数和数理统计方法加以消除。 2.随机误差

(1)含义:

又称偶然误差(accident error),是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,具有非单向性,它的大小决定分析结果的精密度。 (2)应对措施:

随机误差服从统计规律,通过增加测定次数可减小随机误差。 六、正态分布(normal distribution)(★)

随机误差的规律性(会画正态分布图并能结合图解释其意义):

小误差出现的概率大,大误差出现的概率小,特别大的误差出现的概率极小。 绝对值相等的正、负误差出现的概率相等。 七、减少分析过程误差的措施 1.减小测量误差: (1)称量误差:

仪器本身的误差:±0.0001g

差减称样法称量中存在的误差:±0.0002g

为保证称量的相对误差小于0.1%,试样质量应为: m≥绝对误差/相对误差=0.0002/0.1%=0.2(g) (2)滴定误差:

滴定管本身的误差:±0.01ml 一次滴定中存在的误差:0.02ml

为保证测量的误差小于0.1%,滴定剂体积应: v≥绝对误差/相对误差=0.02/0.1%=20(ml)

在实际测量中,考虑其它因素的影响,通常滴定的体积要大于等于30ml。 2.增加平行测定次数,减小随机误差 平行测定4~6次

3.消除测定过程中的系统误差

(1)有无系统误差的确定(做对照试验):

①选用其组成与试样相近的标准试样进行测定,测定值与标准值比较,确定有无系统误差。 ②选用标准方法与所选方法同时测定某一试样,由测定结果进行检验。 ③采用加入法作对照试验 (2)查找产生系统误差的原因:

①作空白实验,消除试剂、去离子水及器皿引入的杂质所造成的系统误差。 ②校准仪器以消除仪器不准所引起的系统误差。 ③引用其它分析方法作校正。 八、有效数字的修约规则 “四舍六入五留双” (1)位数≤4时舍去 (2)位数≥6时入上

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