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17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？ 答案：2-3℃
18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？
答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测MB越准确。
19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，?Tf变小，而从公式MB?Kf?mB?Tf?mA可看出，MB会偏大。
20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？
答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，?Tf变大，所测MB会偏小。 实验二 液体饱和蒸气压的测定预习思考题
1.
2. 3. 4. 如何
B、C两管中的液面相平即可。
5.
-90KPa左右抽气3min后继续测定。
6. 简述本实验是如何测定一定温度下液体饱和蒸气压的。
30
至30B、C1
7.
Ho=Hz(1-0.000163t)(Pa)
8.
9. 克—
10.
本实验采用静态法测定不同温度下乙醇的饱和蒸汽压。
11. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓ΔΗ
30
至30B、C1
B、C
B、C
-------------
-------------
然后根据克—克方程求液体摩尔蒸发焓 12.
外压下的沸点。而外压外101.3KPa13. 测定。
1.
1
1
2
系统减压到-90千帕时关闭进气阀。 2 2. 如何进行压力计采
21
上的采零计。仪表显示为零。 3.
1 233公式lnP=-m*1/T+C知会使绘图像不准确。使读出来的沸点误差大。 4.
10.1 2 重复第二步两次。 5.
6.
2、平衡阀1-90KPa
7.
2
8.
9. 如何调平B、C
1让系统通大气。
10.
21关紧。开启真空泵减压至-100KPa2-3
关进气阀和平衡阀2 11.
P23 八点
实验注意点
1、 测定前，必须将平衡管a、b段的空气驱赶净。在常压下利用水浴加热被测液体，使其 温度控制在高于该液体正常沸点3至5℃，持续约5min。让其自然冷却，读取大气压下的沸点。再次加热并进行测定。如果数据偏差在正常误差范围内，可以为空气已被赶净。注意切误过分加热，否则蒸气来不及冷却就进入抽气泵，或者会因冷凝在b管中的液体过多，而影响下一步实验。 -------------
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2、 冷却速度不要太快，一般控制在每分钟下降0.5℃左右，如果冷却太快，测得的温度将偏离平衡温度。因为被测气体内外以及水银温度计本身都存在温度滞后校应。
3、 整个实验过程中，要严防空气倒灌，否则，实验要重做。为了防止空气倒灌，在每次读取平衡温度和平衡压力数据后，应立即加热同时缓慢减压。
4、 在停止实验时，应缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气，然后切断电源，最后关闭冷却水，使实验装置复原。为使系统通入大气或使系统减压以缓慢速度进行，可将三通活塞通大气的管子拉成尖口 四、思考题
1．压力和温度的测量都有随机误差，试导出△vapHm的误差传递表达式。 答：由 H=U+PV 可得， → dH=dU+PdV+VdP
→ dH=( U/ T)V dT+( U/ V)TdV+pdV+Vdp → ΔVHm=( U/ T)VΔT+VΔp 2． 用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯，二氯已烯，四氯化碳，水，正 丙醇，异丙醇，丙酮和乙醇等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应该注意什么问题？
答: 加热时,易燃物体不应靠得太近发热器，拿取药品时,应避免把它撒在发热器上,当用这些 药品时,应把它盖好放置. 加热时,应该缓慢加热，并且细心控制温度，使溶液的温度不能超 过待测液的着火点，同时a,c管的液面上方不宜有空气（或氧气）存在，此外温度变化采用 逐渐下降方式。 实验三
检漏：将烘干的小球泡或特制容器与真空胶管连好，开动真空泵，检查旋塞位置并使系统与真空泵 相连接，几分钟后，关闭旋塞停止抽气，检查系统是否漏气。10min后，若数字式低真空测压仪读数基本不变，则表示系统不漏气
误差产生的原因有以下可能：
（1） 开始时盛氨基甲酸铵的容器内空气未置换完全。我们为减小此误差，采用相同温度下的二次测量差值法进行判断，但是不能保证空气完全排净，会对结果产生影响； （2） 恒温槽的温度波动会影响氨基甲酸铵的分解压。恒温槽的温度调节过程中，会出现余热影响温度短暂偏高的现象，致使U形管内液面存在波动； （3） 室温会对实验测量产生影响。通过温度校正可以减小误差； （4） 由于视差关系会使U形管内液面的相平存在偏差，平衡点不易确定； （5） 测压仪读数不稳定造成读数误差。
（2）2. 实验中的相关问题分析
（1） 用毛细管将空气放入系统时，应该缓慢进行。如果放气速度过快或者放气量过多，使空气压力稍稍高于分解压而不能达到平衡，此时应该重新开启真空泵片刻再进行调节；而如果发生空气倒流，使空气进入氨基甲酸铵分解的反应瓶中，需重新进行试验。 （2） 调节恒温槽温度时，初始设定温度应该稍低于需要温度，再缓慢升温，避免余热影响使温度超出实验温度的现象发生。 （3） 本次实验中，我们近似认为反应的标准摩尔热效应为常数，在30℃~45℃范围内不随温度发生变化，而实际上，该数值是温度的函数，所以我们应该正确的认识试验所求的氨基甲酸铵分解反应的标准摩尔热效应，标准摩尔吉布斯函数变以及熵变的意义。
1、为什么要抽净小球泡中的空气？若系统中有少量空气，对实验结果有何影响？
答：需要测定的只是的反应产生的气体的压力，即氨气和二氧化碳的总压，所以空气排除得越干净，得到的数据结果就越准确。如果系统中有少量空气，得到的蒸气压数据就会偏大，平衡常数就会偏大。 2、如何判断氨基甲酸铵分解已达平衡？ 答：U型等压计两臂的液面无论是否等高，在1min内，液面不再变化即可认为反应体系已达平衡。 3、根据哪些原则选用等压计中的密封液？
答：应选用蒸气压很小且不与系统中物质发生化学作用的液体 -------------
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4.分解反应平衡常数的测定与纯液体饱和蒸汽压实验都使用等压计的 区别？
饱和蒸汽压，仅由温度和物质种类来决定。物质种类产生的误差就是，溶液的浓度测定的误差（纯溶液除外）还有温度的误差
实验四燃烧热的测定：一、误差分析
1. 实际测量值大于文献值可能的原因 ： （1）.实验过程中的系统误差 （2）.可能与当天的温度和气压有关 (3). 样品可能受潮使称量时产生误差 （4）. 样品可能中可能含有杂质 1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容 易脱落；要压得恰到好处。 2、将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；
3、 安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差； 4、测量初期、主期、末期，温度的观测和记录准确度；
5、停止实验后,从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；
6、 数据处理中，用雷诺法校正温差，观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确；从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差；
7、热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差；搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差； ） 二、 问题的讨论
1. 实验中温度出现负数的原因：
答：当天的室温为17℃，而水的温度为17.2℃，搅拌产生的热量小于氧弹向环境释放的热量，从而温度出现负数。
2.固体样品为什么要压成片状？ 答：压成片状易于燃烧，和氧气充分接触，且易于称重。
3． 在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？ 答：实验中要用到温度差校正的都可以用。
4． 如何用萘的燃烧数据来计算萘的标准生成热？ 答：代入公式计算。反应物的燃烧焓减去生成物的燃烧焓。
（也称标准生成焓(standard enthalpy of formation)。由标准状态(压力为100kPa，温度TK)下最稳定单质生成标准状态下单位物质的量的化合物的热效应或焓变(△H)称为该化合物的标准生成热(或焓)，以符号△fH表示。最稳定的单质的标准生成热规定为零。各种物理化学手册中给出的生成热是在温度为298.15K时生成lmol化合物的标准生成热，叫做标准摩尔生成热(或焓)，用符号表示。例如，下列反应在298.15K及101325Pa条件下的摩尔反应热是-393.51kJ/mol。C(固，石墨)+O2(气)=CO2(气)根据定义，CO2的标准摩尔生成热=-393.51kJ/mol）
实验五一、注意事项 1、电热丝及其接触点不能露出液面，一定要浸没在待测液内，否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。 2、读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时，一定要使体系达到气液平衡。取样分析后，吸管不-------------
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能倒置。
3、 严格控制加热电压，只要能使液体沸腾即可。过大的电流，会引起待测液燃烧或烧断电阻丝，甚至烧坏变压器。
4、测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。 七、思考题
1、取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？ 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2、平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。 3、如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
4、如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？ 答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态。
5、为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？ 答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。
2.误差分析 I.一般性误差分析 ①偶然误差
实验中测定双液系组分是利用其折射率得到的，因而在使用阿贝折射仪测量时的估读误差大小对结果的准确性有决定性作用，因此，使视野清晰，色散影响减小对结果至关重要，但由于人的视觉分辨率的限制，估读误差是不可避免的，所以会对结果产生一定影响。 由于折射率与温度和入射光的波长有关，因此在测量时要保持阿贝折射仪温度恒定，但由于恒温槽自身的控温机制这一内在因素的影响，使得折射仪的温度有一定波动，可能会使测得的折射率产生些许偏差。 ②操作误差
正丙醇本身极易挥发，因而在从体系中取样后，应迅速放入冷水中降温，以减慢其挥发，但实际操作中难免会有一定正丙醇损失，因而会给实验结果带来很大影响。如果用一个带有盖子的小瓶取样，可能会好一些，取出后，马上塞紧盖子，然后将小瓶置于冷水中，也许会减少正丙醇的挥发量。 ③其他因素 实验过程中，温度变化总是先升高到一定温度后维持一段时间，然后会突然急剧升高。但若此时拔开活塞，气温又会急剧下降。因此，可推断随实验进行，因装置排气不畅导致温度计后期测得的温度不准确。故实验时应全神贯注，在温度急剧升高前读数，避免测得沸点误差过大。
II.针对实验过程分析
根据书中所给数据，正丙醇—水体系最低恒沸点在87℃左右，正丙醇百分含量在-------------