复方氢氧化铝

十三、复方氧化铝药片中铝镁含量的测定

1.

为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量?

答:由于Al3+与EDTA的配位反应在酸度高时速度较慢,酸度低时Al3+水解, Al3+还封闭指示剂,所以不能直接滴定而采用返滴定法。

2.指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响?

答:终点时溶液中存在二种有色物质,蓝色的EDTACu和红色的PANCu,而PAN的量不是很确定,决定于Cu-EDTA和 Cu-PAN的相对浓度。可能是紫色或红紫色。PAN加得多,终点偏红,PAN加得少,终点偏紫。

3.滴定Ca2+、Mg2+之前,加入三乙醇胺的作用是什么?

答:三乙醇胺是掩蔽剂,用三乙醇胺掩蔽Al3+。三乙醇胺和Al3+先形成无色的配合物,不会干扰Ca2+、Mg2+的测定。

4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉,而是取5颗?

答:以免不均匀,使样品失去代表性。

5.配位滴定为什么要使用缓冲溶液?

答:因为EDTA本身是有机酸,在与Mn+的配位反应中有H+放出 :

H2Y2? + Mn+ = MYn?4 + 2H+

随着反应的进行,溶液的酸度会增大,酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性,也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此,在测定中必须加入适量的缓冲溶液以保持基本恒定的pH。 6.金属指示剂指示终点的原理?

答:金属指示剂与被滴定金属离子反应,形成一种与指示剂本身颜色不同的配合物 :

M + In (颜色甲) = MIn(颜色乙)

滴入EDTA时,金属离子逐步被配位,当达到化学计量点时,已与指示剂配位的金属离子被EDTA夺出而释放出指示剂,引起溶液颜色的变化 :颜色乙? 颜色甲

1. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂,其在溶液中存在下列平衡:

H2In?

HIn2?

In3?

紫红 蓝 橙

pH<6 pH6~11 pH>12

铬黑T与金属离子形成的配合物显红色,使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH?

答:pH应选6~11。铬黑T在pH<6显紫红,pH>12显橙色,铬黑T与金属离子形成的配合物显红色与指示剂本身的颜色相近,终点难以判断。

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