3.混合碱液的分析
用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与锥形瓶中, 加入1~2滴酚酞, 用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色,此为第一终点,记下消耗盐酸标准溶液的体积V1, 再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙,继续用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙色,此为第二终点, 记下第二次消耗盐酸标准溶液的体积V2平行测定3次,取其平均值。
根据V1和V2的大小关系判断混合碱的组成,并计算混合碱中各组分的含量,以质量百分含量表示。 五、实验注意事项
1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时,由于式样均匀性较差,应称取较多的试样,使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。
2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时,因为滴定不完全会使NaOH的测定结果偏高, 而Na2CO3的测定结果偏低, 实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。
3.双指示剂法在第一个滴定终点时,酚酞变色不明显,最好用碳酸氢钠的酚酞溶液进行对照。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快,否则造成溶液中盐酸局部过浓,引起二氧化碳损失,但滴定速度也不能过慢。
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4.接近第二个滴定终点时,一定要充分摇动,防止形成二氧化碳的过饱和溶液,而使终点提前为提高滴定的准确度,杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时,即可将溶液加热煮沸煮出,溶液中的二氧化碳是溶液,在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后,溶液的颜色不变为止。 六、实验数据处理 1.HCl标准溶液的标定
项目 m(Na2CO3)/g 1 0.19082 0.19183 0.1925 V(HCl)(初读数)/mL 0.000.00 0.00 V(HCl)(终读数)/mL 29.4829.53 29.61 ..
V(HCl)/mL 29.48 29.53 c2=0.1225 29.61 c3=0.1227
C(HCl)/(mol/L) c1=0.1221 平均浓度 相对平均偏差 2.混合碱的分析
项目 V(混合碱) V(HCl)(初读数)/mL V(HCl)(第一终读数)/mL 8.301 25.00 0.00 c=(c1+c2+c3)/3=0.1224 dr=0.16% 2 25.00 0.00 3 25.00 0.00 8.278.30 V(HCl)(第二终读数)/mL 24.0524.00 23.97 ..
V1/mL V2/mL 8.30 15.75 8.27 15.73 8.50 15.65
混合碱的组成 平均含量/(g/L) 60.01 52.70 相对平均偏差/% 0.16% 0.62% Na2CO3 NaHCO3 七、思考题
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1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当,吸收了部分水分,用此试剂标定盐酸溶液浓度时,对结果有何影响?
答:若无水碳酸钠吸收了部分水分,则使其碱性变弱,所需HCl的体积减少,使标定HCl溶液溶度变大。
2.如预测定碱液的总碱度, 应采用何种指示剂? 若以碳酸钠形式表示总碱度,其结果的计算公式应怎样? 答:甲基橙指示剂
w(Na2CO3)?
c(HCl)V1M(Na2CO3)?100%m(混合碱)
3.用酚酞作指示剂,只是第一个滴定终点时变色不敏锐,如何应对?
答:长时间放置,吸收空气中二氧化碳,酸度升高,PH下降,红色褪去。
八、实验分析与讨论
1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平,分析天平精密度较高,我们每次测定时都需要调零,称量要尽可能准确。 2、本次实验滴定相对较难,主要原因是变色不明显,很容易失误。
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