C谱核磁检测

NMR有H谱核磁,C谱核磁,P谱核磁,F谱核磁,DEPT谱核磁等,但是其中比较常用的方式非H谱核磁和C谱核磁莫属了,二者相辅相成,互为补充。但是今天我们主要介绍一下其中的C谱检测。

C谱核磁:通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。

NMR C谱检测按工作方式可分为两种:1、连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱;2、脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。

在C谱检测工作中溶剂的选择也很关键,不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测碳谱大约需要10mg以上。

在解析核磁共振碳谱的时候一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同?数目相同说明每个碳的化学环境都不

同,分子无对称性;数目不相同(少)说明有碳的化学环境相同,分子有对称性;然后由偏共振谱,确定与碳偶合的氢数;最后由各碳的化学位移,确定碳的归属。

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