材料分析测试方法习题及答案概要

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进

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行。因为当粉末颗粒过大(大于10cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;

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不过粉末颗粒过细(小于10cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。 多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2?I相?PF?2射射时?sin?cos?探环 吸 测收器 所有衍射 ??2M?A???e?德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1I相?PF?2e?2M?片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析

如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还

是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所

成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。

33. 下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、4

为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

第四章

1. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 2. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,M

(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。 3. 在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,

试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。

4. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为

多少?

5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以X射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照片

上衍射环的形状是什么样的?为什么?

6. 不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理? 7. 假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放

置?

8. 总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。

9. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=3.695

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埃,E=8.83×10×10牛/米,ν=0.35)

10. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

同?

11. 物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/? 3.66 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 表2。 d/? 2.40 2.09 2.03 1.75 1.47 I/I1 50 50 100 40 30 d/? 1.26 1.25 1.20 1.06 1.02 I/I1 10 20 10 20 10 d/? 0.93 0.85 0.81 0.80 I/I1 10 10 20 20 I/I1 50 100 80 40 30 20 d/? 1.46 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 I/I1 10 50 30 10 10 10 d/? 1.06 1.01 0.96 0.85 I/I1 10 10 10 10 13. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方

法可测出哪一类应力?

14. 一无残余应力的丝状试样,在受到轴向拉伸载荷的情况下,从垂直丝轴的方向用单色Ⅹ

射线照射,其透射针孔相上的衍射环有何特点?

15. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情况

下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。

16. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测量

轧向和横向应力时,试样应如何放置? 17. 用侧倾法测量试样的残余应力,当Ψ=0o和Ψ=45o时,其x射线的穿透深度有何变化? 18. A-TiO2%(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/I R-TiO2=1·5·试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 19. 某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体〕中含碳1%,M

(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位〕〕M211峰积

分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃。α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0。3571+0.0044Wc,Wc为碳的质量分数)。

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20. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cosθ”的图

解外推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。 H+K+L 38 40 41 42 222Sinθ 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980 221. 欲在应力仪(测角仪为立式)上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力 工件各应如何放置?

34. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 RARA

解: K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8

ωR=1/(1+KIA/IR)=1/(1+0.8×1.5)=45% ωA=55%

35. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。 解: 232Vj???e1?2M2? 根据衍射仪法的强度公式, ????I?I0PF??e2?2?32?r?mc?Vc2?

? 2I0e411?cos2??2M23? 令 , R??24??K?2?FP2?e32?RmcV0sin?cos?

? 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V

由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα,残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为:

I?K?V?K?f? ??IKVK?f????

? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百分

含量:

1

f?? ?K?I???1?? ?KI?????对于马氏体,体心立方,又?-Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?=1.973A,

。?=453K,T=293K

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