分析化学试卷一答案
1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果 偏高 。2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝ 10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。 3．测定水的总硬度时用三乙醇胺 掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4．50ml滴定管的最小分度值是 0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为 位有效数字。在滴定操作中 左 手控制滴定管， 右 手握锥形瓶。 5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过的NH4F，使A与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-
6．用移液管吸取溶液时， 右 手拿移液管， 左 手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用 食指 按紧上口。 b5E2RGbC 7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿 玻璃棒 转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒 稍向上提 。 p1EanqFD 二、选择（共10分 每题1分）
1.用SO4使Ba形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO4,可以使Ba沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应.DXDiTa9E 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡.
3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3.RTCrpUDG 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )A.偏高; B.偏低; C.正确; D.与草酸中杂质的含量成正比.5PCzVD7H 5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )jLBHrnAI 2-2+
2-2+
A.NaOH, Na2CO3 ; B.Na2CO3 ; C.Na2CO3 , NaHCO3 ; D.NaHCO3 , NaOH .xHAQX74J 6.EDTA在PH＜1的酸性溶液中相当于几元酸?( E ) A.3; B.5; C.4; D.2; E.6.
7.如果要求分析结果达到0.1％的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml; B.10.00ml; C.18ml; D.20ml.LDAYtRyK 11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )
A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8．使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )Zzz6ZB2L A.左手捏于稍高于玻璃近旁;
B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.
9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D ) A.50ml滴定管; B.50ml容量瓶; C.50ml量筒; D.50ml移液管. 10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A ) A.量筒; B.容量瓶; C.移液管; D.酸式滴定管. 三、简答 （共30分 每小题5分）
1． 用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。 dvzfvkwM 答：75℃--85℃过高，C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差； 自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂； rqyn14ZN 2MnO4-+5C2O42-+16H+== Mn2++10CO2+8H2O
2．在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。EmxvxOtO 3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度？
答:避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少
滴定误差。
2-
4.如何配制不含CO3的NaOH溶液?
方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
SixE2yXP (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀
释.6ewMyirQ (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.
5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。 NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因NH4HCO3 ＋ HCHO →(CH2)6N4H ＋ H2CO3 产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。
kavU42VR +
6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点y6v3ALoS 四、计算（共20分 每题10分）
称取纯NaHCO31.008g，溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.3200g，最后将溶液移入250ml容量瓶中。移取上述溶液50.0ml，以0.100mol/LHCl溶液滴定。计算：（1）以酚酞为指示剂滴定至终点时，消耗HCl溶液多少毫升？（2）继续加入甲基橙指示剂至终点时，又消耗HCl溶液多少毫升？（Mr（NaHCO3=84.00，Mr（NaOH）=40.00） NaHCO3+HCl===NaCl+ H2CO3(甲基橙变色)M2ub6vST NaOH+HCl===NaCl+H2O (酚酞变色)
C NaHCO3=1000×1.008/84/250=0.048mol/l
C NaOH=1000×0.3200/40/250=0.032mol/l
酚酞变色时:VHCl=0.032×50/0.1000=16ml
甲基橙变色时:VHCl=0.048×50/0.1000=24ml