标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？本实验过程中每次颜色的变化对应什么样的反应过程？ K2Cr2O7，KIO3，KBrO3等
（1）黄褐色→淡黄色：加过量KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定 2Cu(2+)+4I(-)===2CuI↓+I2 I2+2S2O32-===2I(-)+S4O62-
淡黄色→乌蓝色：加入淀粉指示剂
乌蓝色→亮绿色：继续用Na2S2O3标准溶液滴定 Cr6+还原成Cr3+ （2）黄褐色→淡黄色：I2几乎反应完毕 I2+2S2O32- ? 2I- +S4O62-
浅黄色→浅蓝色：淀粉与I2反应生成蓝色络合物，I3-被CuI吸附。 2Cu2+ +4I- ? 2CuI↓+ I2 浅蓝色→蓝色消失（滴定终点）：加入了NH4SCN溶液，使沉淀转化和释放出吸附的I3-。 CuI+SCN- ? CuSCN+I- 若试样中含有微量的Fe3+，会不会对测定产生影响？如果干扰测定，应怎样消除干扰？
有影响。Fe3+会氧化一部分I-，生成I2,影响判断的准确性。为了消除干扰，可以先加入铁粉进行还原，生成Fe2+络合物.
九、水中化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）
什么是化学耗氧量？怎么表示？
化学耗氧量（COD）是指在一定条件下氧化一毫升水中还原性物质（有机物和无机物）所消耗的强氧化剂 的量。通常以消耗这些强氧化剂的量来表示。 KMnO4溶液怎样配制？
通常采用标定法配制，标定常用草酸、草酸钠等，称取略高于理论计算所需量的KMnO4固体，溶于水中，缓缓 煮沸15min，冷却后置于暗处保存数天，用4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥棕色瓶中。过滤KMnO4溶液所用玻璃 砂芯漏斗预先应以同样KMnO4溶液煮沸5min。因KMnO4溶液本身具有颜色，稍过量即显粉红色，一般不必加指 示剂。
怎样控制KMnO4与草酸的定量反应的实验条件？（用NaC2O4基准物质标定KMnO4溶液时，应注意哪些条件？） 温度、酸度、滴定速度。
水样加入KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？
说明水样中有机物含量多;应补加适量KMnO4溶液至样品溶液呈现稳定红色.
盛装KMnO4溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？应如何除去？ MnO2，加浓HCl
如何采集和保存水样？
采集：具有代表性；取样时不要污染；尽量不改变水样成分，为了抑制微生物繁殖，可适当加入H2SO4.
保存：应尽快分析。必要时在0~5℃保存、48h内测定；采集污染水时可适当稀释，以防止微生物繁殖过快。
十、铁矿石中铁含量的测定
为什么铁矿样要在沸水中溶解，温度过低会给实验带来哪些影响？
需要的显色反应是在80度左右发生,温度过低会导致不显色或反应迟缓.
先后用SnCl2和TiCl3作还原剂的目的是什么？如果不慎加入了过多SnCl2或TiCl3应怎样处理？ 使大部分Fe3+还原为Fe2+;加入少量KmnO4 滴定Fe2+前加入硫-磷混合酸的目的是什么？
硫酸:维持体系的酸性环境,因为氧化剂重铬酸钾只在酸性环境下具有较强的氧化能力. 磷酸:与产物Fe3+形成无色的配离子,消除Fe3+的颜色对滴定终点判定的干扰.
K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴前为什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后为何要立即滴定？
是为了使Fe3+生成稳定的[Fe(HPO4)2]-,降低Fe3+/Fe2+电对的电势,从而使滴定突跃范围增大,从而减少终点误差,而且[Fe(HPO4)2]-无色,消除了Fe3+的黄色对观察终点的影响;在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定.
用SnCl2还原Fe3+时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响？ 用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 SnCl2不足：Fe3+无法完全被还原为Fe2+，消耗K2Cr2O7的体积偏小，测量值偏小 SnCl2过量：过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的体积偏大，测量值偏大
溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如果沸腾对结果有何影响？ 防止FeCl2的挥发，使结果偏低。
如何控制好SnCl2不过量？ 加10%SnCl2时，出现橙红变红（Fe3+为黄色，甲基橙的红色，二者混合为橙红，变红即无Fe3+的黄色），几乎全部是甲基橙的红色，再加5%SnCl2，滴至浅粉色. 还原Fe3+时，为什么要使用两种还原剂，只使用其中的一种有何不妥?
定量还原Fe3+，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe3+因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti4+水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 溶样时为何只能加少量几滴水使样品分散即可，水加了会有什么影响？ ？
十一、氯化物中氯含量的测定
莫尔法测定氯的含量时，溶液的pH为什么必须控制在6.5~10.5？ 在酸性条件下,K2CrO4会以HCrO4-存在或转化为K2CrO4，（铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现）碱性环境下，Ag+会与OH-反应生成AgOH，最终氧化银沉淀（Ag2O）析出.
以K2CrO4作指示剂时,指示剂用量(浓度过大过小)对测定的影响?
过大,终点会过早出现且K2CrO4自身颜色过深影响终点观察;过小,终点过迟出现
AgNO3标准溶液一般采用标定法配制，为什么？配制AgNO3标准溶液对水有什么要求？
市售AgNO3中含有水分、金属银、有机物、氧化银、游离酸等，故常用基准物质NaCl以莫尔法标定 AgNO3；配制AgNO3溶液的蒸馏水中应不含Cl-。
什么叫沉淀滴定法？所用的沉淀反应必须具备什么条件？ 以沉淀反应为基础的一种滴定方法。 条件：（1）反应的完全程度高，达到平衡的速率快，不易形成过饱和 溶液，即反应能定量进行。（2）在沉淀的过程中不易发生共沉淀现象。（3）有确定终点的简便方法。
十二、二水合氯化钡中钡含量的测定
BaSO4是晶形沉淀，条件：稀、热、慢、搅
沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么？
杂质浓度小,共沉淀现象相应减少,且溶液的相对饱和度不至于太大,产生的晶核也不至于太多,有利于生成颗粒 较大、纯度高的沉淀; 使溶液均匀扩散,降低过饱和度,避免局部过浓,减少杂质的吸附现象.
为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
热溶液可以使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，有利于生成粗大的结晶颗粒，同时可 以减少沉淀对杂质的吸附，在自然冷却后进行过滤是为了防止沉淀在热溶液中的损失,冷却时沉淀BaSO4溶 解度比较低，可以使过滤比较充分。 不好，因为沉淀可能会穿滤。
洗涤沉淀时，为什么洗涤液要少量多次？为保证沉淀BaSO4的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多 不能超过多少毫升？
减少沉淀BaSO4的溶解损失,同时可以洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,保证沉淀BaSO4的纯净度； 15-20mL
本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样，过多或过少有什么影响？
过多，沉淀就过多，杂质和残留母液难洗涤;过少,BaSO4沉淀过少,洗涤造成的损失就大，增大实验误差。 为什么要选择在稀热的HCl溶液中沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？选择H2CO3或H3PO4调节酸度合不合
适？
硫酸钡是一种晶形沉淀，要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡，因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀 同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌，减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质。 盐酸太多会使溶液pH值减少，硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低，会使沉淀不够完全。
BaSO4沉淀适合在什么条件下形成？在强氧化剂存在的溶液中溶解,如约0.05mol/L的盐酸或HNO3，较高的酸度可防止钡的水解.氧化剂会将SO2氧化成SO42-,然后和Ba2+形成BaSO4沉淀.另外,适当提高酸度可增加BaSO4的溶解度,降低其相对饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀.
什么叫倾斜法过滤？洗涤沉淀时，洗涤为什么要遵循少量、多次的原则？
将沉淀斜静置，然后将上层清液沿玻棒小心倾入漏斗中,使清液先通过滤纸，而尽可能使沉淀留在杯中；少量是为防止洗涤后溶液太多（除去吸附在沉淀颗粒表面的杂质而避免过多的沉淀溶解到洗涤液中），多次是为了清洗得更干净。
通常有哪些离子会对测定带来影响？应该如何消除？
应不含有酸不能溶解的物质，易于被吸附的二离子（如Fe3+、NO3-）和Pb2+、Sn2+离子，若含有须先处理样品。
十三、邻二氮菲分光光度法测定微铁量
Fe可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物所需要的PH范围是多少？ 2-9
定量测定试样溶液中含量的方法依据的是分光光度法中的哪个定律？ 朗伯-比耳定律 A=εbc
Fe2+可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物溶液对哪种光具有最强的吸收？ 橘红色的互补光或510nm波长的光。
实验中加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
不能。因为试剂的加入先后顺序影响显色反应的完全程度，一旦顺序改变，可能会使邻二氮菲与 其他离子等生成其他的络合物，对实验结果产生影响。
实验中选择掩蔽剂的依据是什么？在实验条件下，掩蔽剂本身不干扰待测组分的测定，且掩蔽剂能与干扰离 子生成稳定的络合物、沉淀或干扰离子的价态等，可消除干扰离子对待测组分测定的影响。 本实验量取各种试剂时应分别选用何种量器较为合适？为什么？
本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如Phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
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