三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成的确定
【实验目的】
1．了解配位化合物的定义及组成。 2．了解钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)化合物的性质以及配合物的形成对钴(Ⅲ)稳定性的影响。掌握三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成、制备及其组成测定的操作方法。 3．掌握等氨、钴、氯等离子检测的方法和操作。 4．掌握碘量法分析原理及分光光度仪的原理和操作。 5．了解沉淀滴定法——莫尔法。
6．对能全部电离的配合物，例如，解离为配离子和一份离子的配合物。它的电离类型与摩尔电导率之间的实验规律。
【实验原理】
【实验步骤】
三氯化六氨合钴（Ⅲ）
在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6g研细的CoCl2·6H2O2晶体，溶解后加入0.4g活性炭安，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴定管逐滴加入13.5ml5%H2O2溶液，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml弄HCl）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓HCl于滤液中，即有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后过滤。晶体以冷的2ml2mol·Lˉ1HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 【计算】
Co(NH3)6C13的制备产率 称取样品
【课后思考题】
l．在Co(NH3)6C13的制备过程中，氯化铵、活性炭、过氧化氢各
起什么作用？影响产量的关键在哪里。
在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀：Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。而当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使 [Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的氧氧化，生成Co(Ⅲ)配合物。另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。
过氧化氢在制备中起氧化作用，活性炭起催化作用。活性炭吸附过氧化氢，以确保过氧化氢在溶液中的浓度不降低，以便过氧化氢顺利的将二价钴氧化为三价钴。
在空气中放置，不加催化剂活性炭的情况下，得到的只能是[Co(NH3)5Cl]Cl2，而不是[Co(NH3)6]Cl3。因为当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
3．氨的测定原理是什么？氨测定装置中，漏斗下端插入氢氧化钠液面下，以及橡皮塞切口的原因是什么?
防止空气进入小试管影响NH的鉴定，橡皮塞切口储备部分NH，防止NH产生过多，HCl吸收不完全。
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4．测定钴含量时，样品液中加入10%氢氧化钠，加热后产生棕黑色沉淀，这是什么化合物？加入6mol?L盐酸，30%过氧化氢，加热至溶液呈浅红色，这是什么化合物？用什么方法测定钴含量？为什么要用30%六亚甲基四胺将溶液的pH值调至5~6? 5．氯的测定原理是什么？CrO4浓度、溶液的酸度对分析结果有何影响，合适的条件是什么?
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