三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定

【实验目的】

1.了解配位化合物的定义及组成。 2.了解钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)化合物的性质以及配合物的形成对钴(Ⅲ)稳定性的影响。掌握三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成、制备及其组成测定的操作方法。 3.掌握等氨、钴、氯等离子检测的方法和操作。 4.掌握碘量法分析原理及分光光度仪的原理和操作。 5.了解沉淀滴定法——莫尔法。

6.对能全部电离的配合物,例如,解离为配离子和一份离子的配合物。它的电离类型与摩尔电导率之间的实验规律。

【实验原理】

【实验步骤】

三氯化六氨合钴(Ⅲ)

在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4ml水中,加热至沸,加入6g研细的CoCl2·6H2O2晶体,溶解后加入0.4g活性炭安,摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后,加入13.5ml浓氨水,再冷却至283K以下,用滴定管逐滴加入13.5ml5%H2O2溶液,水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中(水中含1.7ml弄HCl)。趁热吸滤,慢慢加入6.7ml浓HCl于滤液中,即有大量橘黄色晶体析出,用冰浴冷却后过滤。晶体以冷的2ml2mol·Lˉ1HCl洗涤,再用少许乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称量,计算产率。 【计算】

Co(NH3)6C13的制备产率 称取样品

【课后思考题】

l.在Co(NH3)6C13的制备过程中,氯化铵、活性炭、过氧化氢各

起什么作用?影响产量的关键在哪里。

在没有铵盐的情况下,氨水遇钴盐后,即生成蓝色氢氧化钴(Ⅱ)沉淀:Co2+ + 2OH- →Co(OH)2↓此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。而当有铵盐存在时,将抑制NH3·H2O的解离,即抑制OH-的产生使 [Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴(Ⅱ)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+,它随后被空气中的氧氧化,生成Co(Ⅲ)配合物。另外,氯化铵还能提供产物所需的NH3。

过氧化氢在制备中起氧化作用,活性炭起催化作用。活性炭吸附过氧化氢,以确保过氧化氢在溶液中的浓度不降低,以便过氧化氢顺利的将二价钴氧化为三价钴。

在空气中放置,不加催化剂活性炭的情况下,得到的只能是[Co(NH3)5Cl]Cl2,而不是[Co(NH3)6]Cl3。因为当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。

3.氨的测定原理是什么?氨测定装置中,漏斗下端插入氢氧化钠液面下,以及橡皮塞切口的原因是什么?

防止空气进入小试管影响NH的鉴定,橡皮塞切口储备部分NH,防止NH产生过多,HCl吸收不完全。

3

3

3

4.测定钴含量时,样品液中加入10%氢氧化钠,加热后产生棕黑色沉淀,这是什么化合物?加入6mol?L盐酸,30%过氧化氢,加热至溶液呈浅红色,这是什么化合物?用什么方法测定钴含量?为什么要用30%六亚甲基四胺将溶液的pH值调至5~6? 5.氯的测定原理是什么?CrO4浓度、溶液的酸度对分析结果有何影响,合适的条件是什么?

2--1

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@) 苏ICP备20003344号-4