岛津AA—6300原子吸收分光光度计操作规程及注意事项
摘要 总结了岛津AA-6300操作规程,包括开机、仪器初始化、基础参数设置、制备参数设置及样品测试、关机等内容,并分析了在操作过程中的注意事项,以供参考。
关键词 岛津AA-6300原子吸收分光光度计;操作规程;注意事项
原子吸收分光光度计实现世界最高水平的高灵敏度微量元素测定仪器,火焰石墨炉切换灵活,简单快速,具备燃烧头高度自动控制机构[1-4]。它能检测出动物性食品与植物性食品以及土壤中的重金属。现将岛津AA-6300原子吸收分光光度计操作规程及注意事项总结如下。
1 操作规程
1.1 开机
根据将要检测的元素来安装对应的空心阴极灯,并记住阴极灯的位置。打开燃气(乙炔)总阀门,然后打开分压阀门,使分压表压力达到0.09 MPa时,打开空气压缩机电源开关,使助燃气压力为0.35 MPa。打开岛津AA-6300原子吸收分光光度机主机电源,开始系统初始化,打开计算机电源,双击[WizAArd]快捷图标,在窗口中选择操作,然后点击AA的主机图片,输入用户名与密码,点击[确定]即进入主界面。
1.2 仪器初始化
单击[仪器]—[联机]打开排风系统,按屏幕提示的各项安全检查项目进行检查,检查完毕后仪器开始初始化。仪器连接后自动弹出自检画面,进行自检,自检过程中黄心方块醒目表示正在招待检测项目,绿色实心圆表示自检成功项,红色实心菱形表示检测失败或未打开。因此,只使用火焰方式测定时,ASC与GFA均可以处于断开的状态,允许ASC和GFA显示红色不通过,其余各项均应正常自检完成。
出现点火前火焰分析的仪器检查项目,点击检查后均打勾,设定分析条件和确定灯位。
单击[仪器]—[灯位设置],显示灯位置屏幕,将灯的位置与类型输入。
单击[文件]—[新建]或单击左下角图标,或单击[参数]—元素选择导向里选择元素或点[周期表]按钮选择需要的元素符号后,点击[确定],选择[火焰]普通灯项,点击[确定]进行元素测定。
1.3 基础参数设置
点击[编辑参数]出现编辑参数对话框,依次设置[光学参数]、[重复测定条件]、[测定参数]、[工作曲线参数]、[燃气气流/气流量设置]、[重量校正因子]等参数。设置[光学参数]项时需要设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流,然后点击[点灯],待点灯完成后,执行[谱线搜索]正常完成后画面中的谱线搜索项和光束平衡项均出现[OK]关闭此画面。设置[重复测定条件]项时需要设置空白、标准、样品及矫正斜率标样的重复测定次数。设置[测定参数]项时需要设置测试过程中的重复次序(选取SM-M-M)喷雾时间、积分时间。设置[工作曲线参数]项时需要设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零载距。设置[燃气气流/气流量设置]时需要设置燃气流量以及燃气的高度和角度。
1.4 制备参数的设置及样品测试
设置好以上项目后点击[确定]。设置制备参数,选择[标注曲线设置]设置标准品的数量、浓度等参数。选择[样品组设置]设置样品组识符以及待测样品的数量。点击[下一步]。点[连接/发送参数],等待仪器根据设定的参数自行进行调整,再点击[下一步]再次确认[光学参数],点击[下一步]确认气流量、燃烧器高度,点击[完成]。样品测试,数据采集、处理和存储。点火:同时按住主机面板上的PURGE和IGNITE键数秒钟,使气体输入到燃烧器、点燃火焰。点燃火焰后,吸引纯净水,观察火焰是否正常。吸引纯净水,火焰预热15 min后开始样品测试。
吸引纯净水,点击[自动调零],吸引空白溶液点空白,根据工作表的顺序,依次吸引相应的标准溶液,点击[开始]招待标准样品的测试,所有标准测试结束后软件会自动绘出校准曲线,并给出标准方程与相关系数。判断标准曲线是否满足测定要求,如满足测定要求,继续测定未知样品,否则检查仪器状态重新测定标准样品。吸进的样品空白溶液点击[空白],吸引待测样品的溶液点击[开始],依次测定未知样品得到结果。
1.5 关机
测定完毕吸水空烧10 min后,点击[仪器]—[余气燃烧]将气路中的剩余气体烧尽。按主机面板上的EXTING UISH 键,关闭乙炔气瓶主阀门,按住机面板上的PURGE键,排空气路上气体使主压阀表值下降至零,关闭空气压缩机电源,打开空气压缩机后盖,将2个阀门向下拧,放出空气。点击[仪器联机],中断通信,回到Windows界面关闭分光光度计主机电源,关闭计算机电源,记录登记使用。
2 注意事项
一是用滤纸将燃烧头缝擦干净,清洗仪器,使其复位。二是安装气瓶室外通风处,避免阳光直晒。三是气瓶温度不能高于40 ℃,在气瓶四周2 m内不允许有火源。四是乙炔气瓶内有丙酮等溶剂,如气压低于0.5 MPa时应换新瓶,避免溶剂流出。五是供应干燥空气时如果使用含湿气的空气,水汽就有可能附着在气体控制器内部,影响正常操作,最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装1
个湿气的水分离器。六是定期检查压力表,并使其保持在正常范围内。七是火焰法用的吸管如需换,要特别小心,注意对准,动作轻柔,不能乱用力推进软管。八是原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化,在检测过程中应特别小心,不要轻易触碰仪器,以免烫伤,也不可将易燃物品放在仪器上。九是在主机不关的情况下关闭乙炔钢瓶,然后按排气键(PURGE),排乙炔气至减压阀指针为零。
3 参考文献
[1] 徐化方,徐彭,龚碧凯.原子吸收分光光度计操作规程探析[J].科技情报开发与经济,2011,21(2):182-184.
[2] 姚娟.岛津原子吸收分光光度计故障分析与处理[J].分析仪器,2008(4):64-67.
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