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第一章 药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)
一、填空题
1． 中国药典的主要内容由 凡例、_正文 、附录 、引索 四部分组成。 2． 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。
3． “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ±10% 。
4． 药物分析主要是采用 化学 或 物理化学 、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。 5． 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6． 药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、 安全_、的重要方面。 二、选择题
1． 《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版 (D)2005版 (E)2010版
2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()
(A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S（药品安全性的技术要求） 3． 《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
(A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4． 目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()
(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5． 英国药典的缩写符号为()。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6． 美国国家处方集的缩写符号为()。
(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7． GMP是指()
(A)药品非临床研究质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8． 根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用()
(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题
1． 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？
答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康 2． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
3． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4． 中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。
5． 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6． 常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。
7． 药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。
8． 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P 、日本药局方:JP、英国药典:BP、美国药典:USP、欧洲药典:Ph.Eur、国际药典：Ph.Int
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9． 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)
10．简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
11.试述质量标准的定义 答：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、 检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 12.制定药品质量标准的原则是什么？ 答：必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 13.制定药品质量标准主要包括哪些内容？ 答：名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏和制剂。 14.药品稳定性实验包括哪些？答：影响因素试验，加速试验，长期试验，
15.简述高温实验的操作方法 答：供试品开口置适宜的洁净容器中，60℃温度下放置10天，于第5天和地10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，若供试品有明显变化（如含量低于规定限量）则在40℃条件下同法进行试验，若60℃无明显变化则不需进行40℃试验。 16.凡例中有关规定的具体内涵:乙醇(浓度?);溶解度(全溶\\溶解\\微溶\\不溶);准确度(称取\\精密称定\\约);温度(冷处\\凉暗处\\阴凉处\\水浴\\热水\\常温);恒重等
17.全面控制药品质量,主要有哪些管理规范? 答：GLP、GMP、GSP、GCP 四、配伍题 [1～2题]
(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP (1)反相高效液相色谱法 (A) (2)良好药品生产规范 (E) [3～4题]
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC (1)英国药典 (B) (2)良好药品实验研究规范 (C)
第二章 药物的鉴别试验 一、选择题
1． 下列叙述中不正确的说法是 （）
(A)鉴别反应完成需要一定时间 (B)鉴别反应不必考虑“量”的问题 (C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行 (E)温度对鉴别反应有影响 2.中国药典熔点的含义是
(A) 初熔温度 (B)全熔温度 (C)熔距 (D)熔融同时分解的温度 (E) 坍塌温度
3.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度为+3.25°，则比旋度为
(A)+ 6.5° (B)+ 32.5° (C)+ 65.0° (D) +16.25° (E)+325° 4.下列哪种鉴别方法的专属性最强
(A)UV (B)HPLC (C) GC (D)TLC (E) IR 5.下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量ADE .
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A.比旋度 B.旋光度 C.熔点 D.E1cm1% E.折光率 6.紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有ABC A. λmax B.最大吸收波长处的百分吸收系数 C. 两波长处的吸光度比值 D.浓度比 E.温度 7.影响Rf值的因素有ABCD A.组分的结构和性质 B.薄层板的性质 C.展开剂的性质 D.展开剂蒸汽饱和程度 E.点样方式 8.用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法实验结果的条件有ACE A.仪器波长的准确度 B. 供试品溶液的浓度 C.溶剂的种类 D.吸收池的厚度 E.供试品的纯度 9.配伍题
各国药典采用IR法鉴别药物的方法不同
A.与《药品IR光谱集》对照 B. 比较一定波数处的吸收峰比值 C.在规定条件下测定一定波长处的吸收峰 D.与对照品对照.
ChP A USP D BP A
10. A.吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 B.供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。
C.测定被测物质在750-2500nm光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析
D.利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。
E.用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。
上述述说法中，用来描述光谱鉴别方法的是：紫外光谱法 ；红外光谱法 ；质谱鉴别法 ； 二、填空题
1． 药物鉴别方法要求_专属性强_， 再现性好 ，_灵敏度高 、_操作简便 、_快速 。 2． 常用的鉴别方法有 化学鉴别法 、 光谱鉴别法 、 色谱鉴别法 和 生物学法 。 三、名词解释 1． 药物的鉴别试验
答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 2．一般鉴别试验
答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 3．专属鉴别试验
答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 ４、色谱鉴别法
答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。 四、简答题
1.简述药物分析中常用的鉴别方法
2.简述影响鉴别试验的条件
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3.对化学鉴别的实验要求是什么？
4.怎样提高UV鉴别法的专属性？
5.比较TLC、HPLC及GC法在鉴别中的优缺点
6.为什么中药及其制剂的鉴别首先TLC?
7.鉴别实验的专属性描述与定量分析法的专属性描述有何异同
8.简述红外光谱鉴别法试样制备方法
五、设计题
已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
第三章 药物的杂质检查
一、选择题
1． 药物中的重金属是指( D )
(A)Pb
(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子
(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2． 古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )
(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞
2＋
3． 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( C )
4． 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B )
(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定 5． 药品杂质限量是指( B )
(A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量 (C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量 6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是( C )
(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成 (C)除去CO3、SO4、C2O4、PO4的干扰 (D)改善氯化银的均匀度
2-2-2-3-
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7． 关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( A )
(A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 (B)杂质限量通常只用百万分之几表示
(C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 (D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8． 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( C )
(A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢 9． 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C )
(A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查 (C)溶出度检查 (D)重金属检查 10． 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( B )
(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.5 11． 硫氰酸盐法是检查药品中的( B )
(A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐 12． 检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( A )
(A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷 (D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对 13． 检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( C )
(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡 14． 对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( D )
(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不对 15． 对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是( C )
(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠 16． 检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( D )
(A)AgNO3 (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)H2S (E)BaCl2 17． 在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( B )
(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸铵 (E)BaCl2 18． 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( C )
(A)调节pH值 (B)加快反应速度 (C)产生新生态的氢 (D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生 19． 古蔡法是指检查药物中的( D )
(A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐 20． 用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( D )
(A)内标法 (B)外标法 (C)峰面积归一化法 (D)高低浓度对比法 (E)杂质的对照品法
21． 醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是( C )
(A)Pb (B)As (C)Se (D)Fe
22． 取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于100μg的SO4)2mg制成对照液比较，杂质限量为( C )
(A)0.02％ (B)0.025％ (C)0.04％ (D)0.045％ (E)0.03％
23． 为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用( A )
2+
2+
3+
2+
3+
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