实验一 络合滴定法测定水的硬度
一、 思考题及参考答案：
1、 因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加
入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、 铬黑T在水溶液中有如下 ：
－
H2In ? HIn2- ? In3- （pKa2＝6.3 pKa3＝11.55） 紫红 兰 橙
从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二 原子吸收法测定水的硬度
一、 思考题参考答案：
1. 如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出
最佳灯电流。
（3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸
光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧
器最佳高度。
（5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制
吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？
答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，
能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定
四、 思考题及参考答案
1、 本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？
答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备
2+
(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。
2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？
使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品
质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO4的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。 计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时，应以(NH4)2SO4的用量为标准。
决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定（KMnO4法）
一、 思考题及参考答案
1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元？
答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为1/2
Na2C2O4。
2．配制KMnO4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定？ 答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。 3．以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？ 答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。
4．用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？
答：因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有Mn2+
生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液，会发现滴入KMnO4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。
5．KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？
答：稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O
化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。 6．标准溶液KMnO4标定方法如何？Q检验法的内容是什么？ 答：(1)KMnO4标准溶液的标定方法： 标定用基准物：Na2C2O4
标定反应为：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色 注意此反应的温度、速度和酸度条件。 (2) Q检验法的内容：对可疑值进行取舍
①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2??xn； ②求出极差R = xn – x1；
③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2 – x1或x2 – xn-1；
④求出舍弃商Q = D/R ⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得Q表； ⑥将Q与Q表比较，若Q? Q表则弃去可疑值，否则应保留。
7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与KMnO4法的异同。 答：类似的有K2Cr2O7法测亚铁，与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行，
K2Cr2O7作氧化剂；不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱，但选择性比较高，
可在盐酸介质中进行测定。而且K2Cr2O7溶液非常稳定，可以直接称量并配制标准溶液，无需标定，产物Cr3+为黄绿色，滴定中需用指示剂确定终点，常用指示剂为二苯胺磺酸钠。
实验五 工业硫酸铜的提纯
四、思考题及参考答案
1、 在除去Fe3+时，为什么要控制pH=4？ 答：pH=4时，杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不水解，通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。
2、 能否加热时调节pH值，为什么？
答：不能。因为加热不仅促进Fe3+水解，也可以促进Cu2+的水解，如果不停加热，Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4，而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来，造成产品损失。 3、 蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？
答：过早停火，结晶不充分，母液将带走较多的硫酸铜，使产率过低。过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去，那样不仅产品中可溶性杂质不能除去，而且产率也会降低。
4、 如果产率过高，可能原因是什么？ 答：（1）晶体干燥不够，夹带水分过多。
（2）停火过晚，母液除去较少，可溶性杂质除去不充分。
（3）调节pH=4时，加碱过多，产品中可能混入较多的Na2SO4。 5、 减压过滤操作应注意什么？ 答：（1）剪取的圆形滤纸大小应合适，可完全覆盖布氏漏斗的小孔，而滤纸边缘又不能翘起。 （2）安装布氏漏斗时，漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。
（3）抽滤时，应先开泵，使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时，再向漏斗中转移溶液。 （4）抽毕，必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管，以防倒吸。 （5）滤液应从抽滤瓶的上口倒出。
6、 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应如何避免？ 答：（1）未将溶液pH值调节至4，pH<4时，Fe3+水解不完全——调节pH=4。 （2）滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。
（3）停火过晚，可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。
实验六 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）
一、 思考题及参考答案
1、 K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min？放置时间过长或过短有什么不好？
答：由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，为使反应完全需放置5min。由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度，故应将碘量瓶放在暗处。放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差，时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。
2、 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有何不好？
答：若淀粉指示剂加入过早，大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与Na2S2O3反应。
3、 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？
答：由于I2易挥发，而刚开始滴定时其浓度又比较大，为了尽可能缩短滴定时间，减小I2挥发带来的误差，因此开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动。
4、 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量？KI在反应中起什么作用？
答：为了使反应进行的更完全，需加入过量的KI，KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作用，而过量的KI还是络合剂，其与I2反应生成I3-，可防止I2挥发带来误差。
5、 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液过早有什么不好？
答：(略，参见二、3中测定部分)
6、测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？ 答：(略，参见二、3中测定部分)
实验七 硫酸铜中Fe3+含量的测定（分光光度法）
四、思考题及参考答案
1、吸光度(A)为0.25时，百分透光率(T%)为多少？
-0.25
答：A=-lgT, A=0.25时，T=10。
2、在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零？
答：由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同，在改变波长后，未重新校正情况下，参
比溶液的吸光度可能不为零。
3、此实验各种试剂的加入量，哪些要求比较准确？哪些试剂则不必？为什么？
答：铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。而对1:1HNO3(酸性介质)和20%KCNS(过
量)的要求相对较低。
实验八 硫酸铜的差热分析
五、思考题参考答案
1 测温点在样品内或其它参考点上，所获得的升温曲线是否相同？何故？