实验一 络合滴定法测定水的硬度
一、 思考题及参考答案:
1、 因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加
入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。
2、 铬黑T在水溶液中有如下 :
-
H2In ? HIn2- ? In3- (pKa2=6.3 pKa3=11.55) 紫红 兰 橙
从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3、 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二 原子吸收法测定水的硬度
一、 思考题参考答案:
1. 如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。
(1) 分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2) 空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出
最佳灯电流。
(3) 燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸
光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4) 燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧
器最佳高度。
(5) 狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制
吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?
答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,
能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定
四、 思考题及参考答案
1、 本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?
答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备
2+
(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中,为了使Fe不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸度。
2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?
使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+,影响产品
质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么? 答:计算FeSO4的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。 计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时,应以(NH4)2SO4的用量为标准。
决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO4法)
一、 思考题及参考答案
1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元?
答:应用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为1/2
Na2C2O4。
2.配制KMnO4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定? 答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。 3.以Na2C2O4为基准物