仪器分析习题及答案

原子吸收分光光度法习题参考答案

一、单项选择题

1.B 2.B 3.C 4.A 5.C 6.D 7.C 8.C 9.D 10.B11.D 12.A 13.B 14.D 15.C

三、计算题

1.解:设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb , APb =KPbCPb 故:KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31

[Asb/Apb]1= =0.808

Cx = 1.02(mg/ml)

2.解:以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标,以A为纵坐标,得一线性回归方程,再外推至纵轴为零处,所对应的横坐标的绝对值,即为试样的浓度。计算回归方程为A=0.083C+0.257,Cx=3.096(μg/ml)。

核磁共振波谱法习题

一、单项选择题

1.若外加磁场的强度H0逐渐加大,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是( )

A.不变 B.逐渐变大 C.逐渐变小 D.随原核而变 2.乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为( ) A.苯>乙烯>乙炔 B.乙炔>乙烯>苯 C.乙烯>苯>乙炔 D.三者相等

3.质子的化学位移有如下顺序:苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),所致原因为( )

A.诱导效应 B.杂化效应和磁各向异性效应的协同作用 C.磁各向异性效应 D.杂化效应

4.化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在的类型共为( ) A.二类 B.三类 C.四类 D.无法判断 5.下列不适宜核磁共振测定的核种是( ) A.12C B.15N C.19F D.31P

6.下列哪一组原子核不产生核磁共振信号( )

A.2H、14N B.19F、12C C.12C、1H D.12C、16O 7.在外磁场中,其核磁矩只有两个取向的核是( ) A.13C、19F、31P B.1H、2H、13C C.2H、19F、13C D.19F、31P、12C

8.对CH3CH2OH的NMR氢谱,以下几种预测正确的是( ) A.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高 B.CH2中质子比CH3中质子共振频率高 C.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大

D.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高 9.下列化合物中,质子化学位移值最大的是( ) A.CH3Br B.CH4 C.CH3I D.CH3F

10.下列化合物中,质子在低场共振的是( )。 A.CH3Br B.CH3Cl C.CH3F D.CH4

11.关于1H-NMR谱,下面叙述错误的是( ) A.1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境 B.1H-NMR谱可以给出质子的分布

C.1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系 D.1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃 12.关于磁等价核,下列叙述错误的是( ) A.组内核的化学位移相等

B.与组外核偶合时偶合常数相等

C.无组外核干扰时,组内核因不相互偶合,峰不裂分 D.无组外核干扰时,组内核相互偶合,但不裂分

13.使用300 MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600 Hz,如使用600 MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为( ) A.2.0 × 10-6 B.0.20 C.2.0 D.20

14.三个质子HA、HB和HC,其屏蔽常数σB > σA > σC,这三个质子在共振时,若ν固定,则所需要的外磁场强度H0的排列次序为( ) A.H0A> H0B > H0C B.H0B > H0C > H0A C.H0C > H0A > H0B D.H0B > H0A > H0C

15.将氢核置于磁场H0中,该原子核除了自旋以外,还会产生Larmor运动,Larmor公式的表达式为( )

A.νL = γH0/2p B.νL = γ/2p C.νL = γH0 D.νL= γH02p 二、简答题

1.哪些核种具有核磁共振现象?

2.采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱,氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大,但其化学位移值d 不变化,为什么?

3.测定NMR谱时,一般要将样品配制成稀溶液进行,为什么? 4.为什么用d 值表示化学位移值,而不用共振频率的绝对值表示?

5.为什么NMR测定中选用四甲基硅烷(TMS)作为内标物?当没有TMS时,为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记?

6.三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时,其进动频率大小顺序为下νA > νB >νC,试问哪个质子所受的屏蔽最大,哪个质子所受的屏蔽最小?

7.三个不同质子A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为σA > σB > σC,试问这三个质子发生共振时,哪个所需外磁场强度最大? 8.乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88,试解释乙炔质子化学位移值低的原因。 9.在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子,哪种质子的化学位移值相对于TMS最大?哪种最小?为什么? 10.化学位移是如何产生的? 三、谱图解析题 1.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示,已知da 0.98(t),db 1.82(sex),dc3.20(t),积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2,且Jab = Jbc = 7.5 Hz,试解析其的结构。

图1 化合物C3H7Br的1H-NMR谱

2.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示,已知da 1.64(d),db 4.03(sept),积分高度a : b = 6 : 1,试解析其结构。

图2 化合物C3H7Br的1H-NMR谱

3. 某含氯化合物分子式为C5H9ClO,各质子化学位移值分别为:da 1.08(t),db2.44(q),dc 2.82(t),dd 3.72(t)。其1H-NMR谱如图3所示,试解析其结构。

图3 化合物C5H9ClO的1H-NMR谱

4.某无色针状结晶(甲醇中)的分子式为C8H10O2,其1H-NMR谱(300MHz,DMSO-d6)

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