原子吸收分光光度法习题参考答案
一、单项选择题
1．B 2．B 3．C 4．A 5．C 6．D 7．C 8．C 9．D 10．B11．D 12．A 13．B 14．D 15．C
三、计算题
1．解：设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1，而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于：ASb = KSbCSb ， APb =KPbCPb 故：KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31
[Asb/Apb]1= =0.808
Cx = 1.02（mg/ml）
2．解：以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为A=0.083C+0.257，Cx=3.096（μg/ml）。
核磁共振波谱法习题
一、单项选择题
1．若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（ ）
A．不变 B．逐渐变大 C．逐渐变小 D．随原核而变 2．乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（ ） A．苯>乙烯>乙炔 B．乙炔>乙烯>苯 C．乙烯>苯>乙炔 D．三者相等
3．质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）>乙烯（5.25）>乙炔（1.80）>乙烷（0.80），所致原因为（ ）
A．诱导效应 B．杂化效应和磁各向异性效应的协同作用 C．磁各向异性效应 D．杂化效应
4．化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（ ） A．二类 B．三类 C．四类 D．无法判断 5．下列不适宜核磁共振测定的核种是（ ） A．12C B．15N C．19F D．31P
6．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（ ）
A．2H、14N B．19F、12C C．12C、1H D．12C、16O 7．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（ ） A．13C、19F、31P B．1H、2H、13C C．2H、19F、13C D．19F、31P、12C
8．对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（ ） A．CH2中质子比CH3中质子共振磁场高 B．CH2中质子比CH3中质子共振频率高 C．CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大
D．CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高 9．下列化合物中，质子化学位移值最大的是（ ） A．CH3Br B．CH4 C．CH3I D．CH3F
10．下列化合物中，质子在低场共振的是（ ）。 A．CH3Br B．CH3Cl C．CH3F D．CH4
11．关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（ ） A．1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境 B．1H-NMR谱可以给出质子的分布
C．1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系 D．1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃 12．关于磁等价核，下列叙述错误的是（ ） A．组内核的化学位移相等
B．与组外核偶合时偶合常数相等
C．无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分 D．无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分
13．使用300 MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600 Hz，如使用600 MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（ ） A．2.0 × 10-6 B．0.20 C．2.0 D．20
14．三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数σB > σA > σC，这三个质子在共振时，若ν固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（ ） A．H0A> H0B > H0C B．H0B > H0C > H0A C．H0C > H0A > H0B D．H0B > H0A > H0C
15．将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（ ）
A．νL = γH0/2p B．νL = γ/2p C．νL = γH0 D．νL= γH02p 二、简答题
1．哪些核种具有核磁共振现象？
2．采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d 不变化，为什么？
3．测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？ 4．为什么用d 值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？
5．为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？
6．三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下νA > νB >νC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？
7．三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为σA > σB > σC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大? 8．乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。 9．在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？哪种最小？为什么？ 10．化学位移是如何产生的？ 三、谱图解析题 1．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da 0.98（t），db 1.82（sex），dc3.20（t），积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2，且Jab = Jbc = 7.5 Hz，试解析其的结构。
图1 化合物C3H7Br的1H-NMR谱
2．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da 1.64（d），db 4.03（sept），积分高度a : b = 6 : 1，试解析其结构。
图2 化合物C3H7Br的1H-NMR谱
3． 某含氯化合物分子式为C5H9ClO，各质子化学位移值分别为：da 1.08（t），db2.44（q），dc 2.82（t），dd 3.72（t）。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。
图3 化合物C5H9ClO的1H-NMR谱
4．某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）