仪器分析习题及答案

如图所示,试解析其结构。

核磁共振波谱法习题参考答案

一、单项选择题

1.B 2.A 3.B 4.B 5.A 6.D 7.A 8.B 9.D 10.C 11.D 12.C 13.C 14.D 15.A 三、谱图解析题

1.解:推测未知物结构式为:

2.解:推测未知物结构式为:

3.解:推测未知物结构式为:

4. 解:

质谱法习题

一、单项选择题

1.质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为( ) A.分子离子峰 B.基峰 C.亚稳离子峰 D.准分子离子峰 2.关于MS,下面说法正确的是( )

A.质量数最大的峰为分子离子峰 B.强度最大的峰为分子离子峰 C.质量数第二大的峰为分子离子峰 D.A、B、C三种说法均不正确

3.在通常的质谱条件下,不可能出现的碎片峰是( ) A.M+2 B.M-2 C.M-8 D.M-18

4.如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位,则亚稳离子m*的m/z是( ) A.91.9 B.99.2 C.105 D.120

5.丁烷的质谱图中,M与M+1的百分相对丰度是( ) A.100 : 1.1 B.100 : 2.2 C.100 : 3.3 D.100 : 4.4

6.二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4 的相对丰度比为( ) A.1 : 1 : 1 B.2 : 1 : 1 C.1 : 2 : 1 D.1 : 1 : 2 7.下列化合物中,不能发生麦氏重排的是( ) A.

B.

C.

D.

8.丁酮质谱中m/z为29 的碎片离子来源于( ) A.α裂解 B.i裂解 C.麦氏重排裂解 D.RDA反应 9.分子离子峰强度与结构的关系为( )

A.一般熔点低、不易分解、易升华的样品,分子离子峰的强度大 B.具有分支或其它易裂解的侧链时,分子离子峰强度增大 C.共轭体系越长,分子离子峰强度越大 D.碳链长度增加,分子离子峰强度增加 10. 下列不属于质谱离子源的是( ) A.EI B.CI C.TOF D.MALDI

二、简答题

1.质谱仪由哪几部分组成?

2.质谱仪为什么需要高真空条件?

3.试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。

4.什么是准分子离子峰?哪些离子源容易得到准分子离子? 5.常见的质量分析器有哪几种?

6.试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。 7.为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率?

8.有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪,磁场H由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子?为什么?

9.有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪,加速电压V由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子?为什么?

10.质谱仪的性能指标有哪些?

三、结构解析题

1.正庚酮有三种异构体,某正庚酮的质谱如图1所示。试确定羰基的位置。

图1 正庚酮的质谱图

2.已知图2为正丁基苯(M=134)的质谱图,试写出主要碎片离子的断裂机理。

图2 正丁基苯的质谱图

3.某未知物分子式为C5H10O2,已知其IR谱中,在~1735 cm-1处呈现一强吸收峰,且在3300~2500 cm-1区间呈现一中等强度的宽峰;其质谱如图3所示,试解析其结构。

图3 未知物C5H10O2的质谱图

4.未知物的质谱图如下所示,试解析其结构。

图4 未知物的质谱图

5.未知物的质谱图如下所示,试解析其结构。

图5 未知物的质谱图

质谱法习题参考答案

一、单项选择题

1.B;2.D;3.C;4.A;5.D;6.C;7.D;8.B;9.C;10.C 三、结构解析题

1.解:该正庚酮为庚酮-2。

2.解:各主要碎片离子的断裂机理如下所示:

3.解:未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。 4.解:正丁醛 5.解:2-己酮

波谱综合解析习题

1.某未知物A的波谱如图所示,试解析其结构。

未知物A的MS谱

未知物A的1H-NMR谱

未知物A的13C-NMR谱

未知物A的IR谱

2.已知某未知物B的分子式为C6H15N,其波谱如图所示,试解析其结构。

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