仪器分析习题及答案

散的影响较弱,往往可以忽略。另外,在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

4.答:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗脱,梯度洗脱是改进液相色谱分离效果的重要手段。 梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH值或离子强度,而后者改变的是温度。程序升温也是改进气相色谱分离效果的重要手段。 5. 答:液相色谱中提高柱效的途径主要有: (1)提高柱内填料装填的均匀性; (2)改进固定相;

(3)选择粒度小的固定相;选用低粘度的流动相; (4)适当提高柱温。 三、计算题 1.解:

分离度>1.5,符合定量分析要求。

2.解:样品用量以25mL容量瓶中量为准计算,则与标准品用量相对应。 所以,样品用量为0.2070/100×10=0.02070(g)=20.07(mg)

以标准溶液浓度对面积比作曲线,回归方程为5.10=1.433-5 V芦丁/V内标×10-3 γ=0.9999,由回归方程求出25ml中样品含芦丁7.1mg。所以芦丁的含量为7.1/20.7=34.3%

高效毛细管电泳习题

一、单项选择题

1. 现代高效毛细管电泳与传统电泳法相比具有相当高的分离效率.这是由于现代高效毛细管电泳采用了……………………………………………( ) A.高压泵 B.毛细管分离柱和高压泵 C.高压泵和高流速 D.毛细管分离柱和高电压

2. 在CZE中,阴阳离子迁移,中性分子也向阴极迁移,靠的推动力是…( ) A. 液压 B. 电压 C. 电泳流 D. 电渗流

3. 下列CE分离模式中,溶质以权均淌度差异而产生分离的模式有……( ) A.毛细管区带电泳(CZE) B.胶束电动力毛细管电泳(MEKC) C.毛细管凝胶电泳(CGE) D.毛细管等电焦聚(CIEF)

4.在CE中,荷电粒子的迁移速度与下列哪个因素无关…………………( ) A.电场强度(E) B.介质特性(γi、ε、η) C.电渗淌度(μos) D.毛细管长度( L )

5.下列毛细管电泳法中属于自由溶液电泳型分离模式的是……………( ) A.毛细管区带电泳 B.毛细管电色谱

C.毛细管凝胶电泳 D.胶束电动力学毛细管色谱

6. 毛细管区带电泳法不能分离的物质是…………………………………( ) A.有机、无机离子 B.两性化合物

C.中性有机分子 D.生物大分子,如蛋白质、肽、核酸等 7.生物大分子的分离分析最有效的分析方法是………………………( )

A.毛细管色谱法 B.毛细管电泳法 C.液相色谱法 D.离子色谱法

8.在毛细管电泳中,下列哪种措施对提高柱效没有贡献………………( ) A.增大工作电压 B.提高电渗速度 C.增大缓冲溶液pH值 D.增大有效长度和毛细管长度之比

9. 增加分离电压是提高CZE分离效率的途径之一,但提高电压容易导致………………………………………………………………………( )

A.电压不稳定 B.焦耳热 C.不易控制 D.涡流扩散 10.影响毛细管电泳分离效率的主要因素是……………………………( ) A.电渗流大小 B.电渗流方向 C.焦耳热 D.毛细管性质 二、简答题

1.简述HPCE分离机制和特点及其与HPLC的区别? 2.什么是电渗流及电渗淌度?

3.MEKC与CZE的分离模式有何区别? 4.为什么HPLC的柱效通常低于HPCE? 5.什么是胶束电动毛细管色谱法?

高效毛细管电泳习题参考答案

一、单项选择题

1.D 2.D 3.B 4.D 5.A 6.C 7.B 8.C 9.B 10.A

色谱联用技术习题

一、单项选择题 1.采用液相色谱-质谱联用法对苯乙酸进行定量分析,在ESI源中应选用的检测方式为( A.正离子模式 B.负离子模式 C.电子轰击模式 D.选择离子模式

2.下面不属于全二维气相色谱法优点的是( ) A.峰容量大 B.检测灵敏度与质谱相当 C.分析速度快 D.可用于定性和定量分析 3.总离子流色谱图是( )对时间作图

A.紫外吸收强度 B.某几个质荷比的离子强度 C.单一质荷比的离子强度 D.总离子强度

4.下面方法中能提高分析系统对样品的定性能力的是( ) A.HPLC-HPLC B.2D-TLC C.LC-MS D.HPLC-GC

5.下列哪种扫描模式一般不用于组分的定量分析( ) A.全扫描 B.选择离子监测 C.选择反应监测 D.多反应监测 6.色谱与质谱联用的关键技术是( ) A.色谱 B.质谱单元 C.接口 D.柱切换

7.在色谱-色谱联用技术中,两级色谱间选择不同分离模式的为( )

) A.GC-GC B.SFC-SFC C.LC-LC D.HPLC-CE

8.下面的描述中,不属于GC-MS联用中EI电离源优点的是( ) A.稳定、灵敏度高、操作方便 B.电离效率较高和结构信息丰富 C.是化学电离源

D.有大量的标准谱图被收录成库

9.采用GC-MS法对目标化合物进行定量分析,通过( )检测方式可提高分析的灵敏度。 A.全扫描 B.选择离子监测 C.中性丢失扫描 D.大气压离子化

10.采用( )方法最适于五味子中的挥发油成分的定性分析 A.CE-MS B.GC-MS C.LC-MS D.TLC 二、简答题

1.简述LC-MS联用系统的组成和原理。

2.试述三重四极杆质量分析器的原理和特点。 3.什么是选择反应监测模式,有何优势? 4.什么是全扫描模式?可获得哪些谱图形式?

5.液相色谱-质谱联用时,检测条件的优化主要考虑哪些方面?

色谱联用技术参考答案 一、单项选择题

1. B 2. B 3. D 4. C 5. A 6. C 7. D 8. C 9. B 10. B

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