正溴丁烷的制备

实验一 1-溴丁烷的制备

计划学时:5学时

一、实验目的:

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法; 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制

得: 【反应式】 主反应:

NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr可能的副反应:

HBr + NaHSO4 H2SO4n-C4H9Br + H2O

CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4 H2SO4 H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

Br2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

7.5ml(0.08mol)正丁醇,10g(0.10mol)溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙

四、实验装置:图1

五、实验步骤:

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)

2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意防止碱液被倒吸)

3、加热回流

在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物

待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗 产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。见【注释】(2)

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分。

六、实验注意事项:

1、投料时应严格按教材上的顺序;投料后,一定要混合均匀。 2、反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸。 3、洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。 4、干燥剂用量合理。

七、思考题:

1.1— 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?

2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管? 3.1—溴丁烷制备实验采用1:1的硫酸有什么好处? 4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?

5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么?

6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点? 7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?

习题:

1、实验报告 2、P.93【思考题】(1)(2)(3)

预习:P.105-106 正丁醚的制备 思考题答案:

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