11. 巴比妥酸无共轭双键结构，但在一定条件下产生紫外特征吸收它是( ) A. 在酸性条件下 B. 在中性条件下 C. 在强碱性下加热后 D. 硼砂溶液及碱溶液中 E. 弱酸性条件
12.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是( )
A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法
13. 中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法
14. Ch.P（2005）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为( ) A. 紫外分光光法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法
E. 差示分光光度法
15. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为( ) A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01 [多选题]
1. 恒重的定义及有关规定（ ）。
A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量 B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量
C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重大应在规定条件下继续干燥1小时后进行 D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行 E.干燥或炽灼3小时后的重量
2. 中国药典中，溶液后标记的“1→10”符号是指( )。 A.固体溶质1.0g，加溶剂10ml制成的溶液 B.液体溶质1.0ml，加溶剂10ml制成的溶液 C.固体溶质1.0g，加溶剂成10ml制成的溶液
D.液体溶质1.0ml，加溶剂成10ml制成的溶液
E.固体溶质1.0ml，加水（未指明何种溶剂时）10ml制成的溶液
1
3. 巴比妥类药物具有的特性为( )
A.可以与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应 B. 弱酸性
C. 易与重金属离子络合 D. 易水解
E. 具有紫外特征吸收 4. 丙二酰脲试验包括( )
A. 巴比妥类药物与甲醛-硫酸反应，接界面显玫瑰红色 B. 巴比妥类药物与吡啶-硫酸酮反应，形成紫色溶液或沉淀 C. 巴比妥、磺胺、胺类药物与酮盐的反应
D. 巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与硝酸银作用，生成白色沉淀 E. 巴比妥、磺胺类药物与亚硝酸钠的反应
5．中国药典（2005年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为( ) A. 银镜反应进行鉴别 B. 采用熔点测定法鉴别 C. 溴量法测定含量
D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 6. 溴量法测定含量时应注意( ) A. 防止溴、碘的挥发 B. 做空白
C. 淀粉指示剂近终点时加入 D. 在弱碱性溶液中进行 E. 碘量瓶中进行
7. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂
B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 [对应选则题]
1. 可用以下方法鉴别的药物是：
A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥钠 C. 硫喷妥钠D. 异戊巴比妥 E. 异戊巴比妥钠 (1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物 (2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色 (3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环
(4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失
(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色
2
[实验鉴别题]
如何通过化学法区分并鉴别四种失去标签的巴比妥类药物？
H5 C2 H5 C2 O C H
C N 巴比
C N H O
O
C O
H
C N H 5C 2 C O C C N H O 苯巴比妥
O H
CH 2 CH CH 2 C N C ON a C C3 H C N 7 CHCH 3 O 司可巴比妥钠
计算题：
某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液， 置lcm比色池中，于310 nm处测定 (杂质有吸收，药物无吸收) 吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10?g的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435。试问该药品中间体杂质的限量是多少？
茶苯海明中氯化物检查：取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μgCl/ml)1.5ml制成的对照液比较。 （1）何为杂质限量？
（2）求茶苯海明中氯化物的限量。
（1）杂质限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，药物中所含杂质的最大允许量。 （2） CV10?10?6?1.5L(%)??100%??100%?0.04%
25S 0.30?2003
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
1. 三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜酸度是 A. 强酸性 B. 弱酸性 C. 中性 D. 弱碱性 E. 强碱性
2、在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是 A. 水杨酸钠
B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛
3. 高效液相色谱法中所谓反向色谱是指 A. 非极性固定相与极性流动相的色谱 B. 非极性流动相与极性固定相的色谱 C. 采用葡萄糖凝胶为载体的色谱 D. 采用离子对试剂的色谱
E. 采用交换树脂为载体的色谱 4、中性乙醇是指
A. pH=7的乙醇 B. 100%的乙醇
C. 对酚酞指示液显中性的乙醇 D. 对甲基橙指示液显中性的乙醇 E. 对酚红指示液显中性的乙醇
5. 乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸等干扰的中和滴定法是 A. 直接滴定法 B. 氧化中和法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 E. 光度滴定法
6. 酸量法测定乙酰水杨酸含量的最佳方法是 A. 直接法
B. 水解中和法 C. 两步滴定法 D. 剩余滴定法 E. 差减法
7、两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 A. 18.02mg B. 180.2mg
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C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg
8、双相滴定法可适用的药物为 A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠
9、苯甲酸钠的含量测定，Ch.P（2000）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮
10、用直接滴定法测定阿司匹林含量 A. 反应摩尔比为1：1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定 D. 以中性红为指示剂
E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行 11. 乙酰水杨酸的含量测定可采用 A. 直接滴定法 B. 两步滴定法
C. 水解后剩余滴定法 D. 氧化中和法 E. 光度滴定法 12、含量测定方法(Ch.P 2005）为:
A. 直接中和滴定法 B. 两步滴定法
C. 两者均可 D. 两者均不可 阿司匹林片 阿司匹林原料药 阿司匹林栓剂 阿司匹林肠溶片
计算题：取标示量为0.3g/片的阿司匹林肠溶片10片，质量为3.5469g，研细。精密称取其片粉0.3592g，用20ml中性乙醇溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠溶液(0.1mol/L) 40ml，至水浴上加热15min，迅速冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至终点，消耗19.02ml，空白消耗该溶液34.78ml，求阿司匹林肠溶片的含量。1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg阿司匹林。硫酸滴定液的校正系数F=1.078。
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