材料分析测试方法练习与答案

68. 举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位相关系。

答:例如分析淬火钢回火时,碳化物沿母相马氏体中析出,可以用选区光阑套住(选取)包括母相马氏体和析出的碳化物的选区成像和进行衍射,根据衍射花样标定的晶体结构与位向,对照碳化物与母相的界限确定新相惯析面;根据新相与母相的衍射花样确定两相的位向关系。

69. 试证明倒易矢g与所对应的(hkl)面指数关系为:g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。

证明:设一正空间点阵,其基本平移矢量为a,b,c 在一晶面指数为(hkl)中,

***

定义由a,b,c所得到的正空间点阵的倒易点阵晶胞的基矢为a,b,c.且

***

c┴a及b, a┴b及c, b┴a及c,

相同文字的倒易矢量与正矢量满足:

***

c?c= a?a= b?b=1

倒易矢量g即为原点到倒易点的矢量。 由晶体几何学的知识:

晶体点阵中的任何阵点的位置矢量都可由下式确定: ruvw=ua+vb+wc

ruvw —— 从原点到某一阵点的矢量; a,b,c — 晶胞基矢;

u,v ,w — 该阵点的坐标即晶面指数。

故由以上可得出在倒易点阵中,倒易矢量g与所对应的(hkl)面指数关系为:

***

g=ha+kb+lc.

证毕!

70. 为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵,其倒易点不是几何点?其形状

和所具有的强度取决于哪些因素,在实际上有和重要意义?

答:倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射(去掉结构消光)的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点,其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。

71. 为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影?绘出fcc(111)﹡倒易面。

答:晶体的电子衍射(包括X射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有 一定对应关系,但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现,晶体点阵结构与其电子衍射 斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来,这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。可以说,电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。 fcc(111)倒易面:正六边形网格。

46

72. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性。在

实际应用方面有和重要意义?

答 TEM 成像系统主要是由物镜,中间镜和投影镜组成。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是TEM的成像操作。

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是TEM的电子衍射操作。

降低成像的像差,精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。

73. 在fcc中,若孪晶面(111),求孪晶(31-1)倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。 答:对于面心立方晶体,计算公式为

H=-h+2/3p(ph+qk+nl) K=-k+2/3q(ph+qk+nl) L=-l+2/3r(ph+qk+nl);

∵(pqr)=(111) ,(hkl)=(31-1)。 代入得(HKL)=(-114) 即孪晶(31-1)的位置与基体的(-114)重合。

74. 试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。 答:

当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时,衍射图上除斑点花样外,又出现一些平行的亮暗线对,这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向,而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算;可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时,衍射斑点位置无明显改变,而菊池线对明显移动,故可以精确测定晶体取向。

75. 制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制

备什么样品?

答:合乎要求的薄膜样品应具备以下条件:首先,样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。第二,样品相对于电子束而言必须有足够的透明度,因为只有样品能被电子束透过,才能进行观察和分析。第三,薄膜样品有一定

47

的强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后,在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,并造成多种假像。

从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步:

(1) 从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。 (2) 对样品薄膜进行预先减薄。 (3) 对样品进行最终减薄。

双喷减薄方法适合金属样品,离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。 适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 矿物、陶瓷、半离子减薄 低 大 复杂 昂贵 导体及多相合金 76. 何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途

答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象,仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。

77. 画图说明衍衬成象原理,并说明什么是明场象,暗场象和中心暗场象。

答:在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像,其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关,此种衬度被称为衍射衬度,简称“衍衬”?利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑(光阑孔半径小于r)来实现。

?明场:?光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

48

78. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?

答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射

2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :

1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

79. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。

答:通过对双光束近似和柱体近似的假设,我们得到理想晶体衍射强度公式

22sin2(?st)sin2(?st)?tIg?2?

22?g(?st)(?st)等厚条纹: 如果晶体保持在确定的位向,则衍射晶体偏离矢量s保持恒定,此时上式可

22

以改写为 Ig=sin(πts)/(sξg) 显然,当s为常数时,随样品厚度t的变化,衍射强度将发生周期性的振荡,振荡度周期为tg=1/s 这就是说,当t=n/s(n为整数)

2

时,Ig=0;而当t=(n+1/2)/s时,衍射强度为最大Igmax=1/( sξg)

Ig随t周期性振荡这一运动学结果,定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消

*2222

光条纹。根据式 Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs) 的计算,在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹,每一亮暗周期代表一个消光距离的大小,此时tg= ξg=1/s

因为同一条纹上晶体的厚度是相同的,所以这种条纹叫做等厚条纹,所以,消光条

纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。

等倾条纹: 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲,则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数,而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离,即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。

*2222

在计算弯曲消光条纹的强度时,可把式Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs)

2222

改写成Ig=(πt)×sin(πts)/[ ξg×(πts)]

因为t为常数,故Ig随s变化。当s=0,±3/2t,±5/2t,…时,Ig有极大值,其中s=0时,衍射强度最大,即

22

Ig=(πt)/ξg

当s=±1/t,±2/t,±3/t…时,Ig=0.

49

80. 用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。

答:缺陷晶体的衍射波振幅为:?g?i??g柱体?e?i(???)

与理想晶体相比较,可发现由于晶体的不完整性,在缺陷附近的点阵畸变范围内衍

-iα

射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e,其中附加的位相角α=2πg·R。所

-iα

以,一般地说,附加位相因子e引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域,从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。

81. 要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关

系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?

答:通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品,观察包括基体和析出相的区域,拍摄明、暗场照片;采用样品倾转,使得基体与析出相的界面与电子束平行,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系。

82. 什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答:当波矢量为K的入射波到达样品上表面时,随即开始受到晶体内原子的相干散射,产生波矢量K’的衍射波,但是在此上表面附近,由于参与散射的原子或晶胞数量有限,衍射强度很小;随着电子波在晶体内深处方向上传播,透射波强度不断减弱,若忽略非弹性散射引起的吸收效应,则相应的能量转移到衍射波方向,使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时,由于足够的原子或晶胞参与了散射,将使投射波的振幅Φ0下降为零,全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大。又由于入射波与(hkl)晶面交成精确的布拉格角θ。那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度,于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射,其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播,能量转移过程将以反方向被重复,衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。 这种强烈动力学相互作用的结果,使I0和Ig在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离,记做εg。这是,“消光”指的是尽管满足衍射条件,但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波(或投射波)的强度实际为零。 理论推导: εg=

??Vc?cos???d?cos?1 又Vc

??n?Fgn??Fg影响εg的物性参数:d——晶面间距、n——原子面上单位体积内所含晶胞数、或 Vc

——晶胞体积、Fg——结构因子

外界条件:加速电压、入射波波长λ、入射波与晶面交成成的布拉格角θ。

83. 什么是双束近似单束成象,为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样?

50

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@) 苏ICP备20003344号-4