材料分析测试方法练习与答案

1. 在粉末多晶衍射的照相法中包括 、 和 。

2. 德拜相机有两种,直径分别是 和Φ mm。测量θ角时,底片上每毫米对

应 o和 o。

3. 衍射仪的核心是测角仪圆,它由 、 和 共同组成。

4. 可以用作X射线探测器的有 、 和 等。 5. 影响衍射仪实验结果的参数有 、 和 等。

八、名词解释 1. 偏装法—— 2. 光栏—— 3. 测角仪—— 4. 聚焦圆—— 5. 正比计数器—— 6. 光电倍增管——

习题:

1. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。

2. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

4. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 5. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产

生)及对应的干涉指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。

HKL 532 620 443 541 611 540 621

θ.角 72.08 77.93 81.11 87.44

7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。

8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw

=51.20毫米,用氮化钠为标准样,其640衍射环直径2LNaCl=36.40毫米。若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。 9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

10. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大

还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

11. 衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不

同?

12. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线

所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

13. Cu Kα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。

6

14. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 15. 图题为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、

4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

16. 粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

17. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 18. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

第四章

九、选择题

1.测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是( )。 A. 外标法;B. 内标法;C. 直接比较法;D. K值法。

2. X射线物相定性分析时,若已知材料的物相可以查( )进行核对。 A. Hanawalt索引;B. Fenk索引;C. Davey索引;D. A或B。

3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于( )。 A. 相机尺寸误差;B. 底片伸缩;C. 试样偏心;D. A+B+C。

4.材料的内应力分为三类,X射线衍射方法可以测定( )。 A. 第一类应力(宏观应力);B. 第二类应力(微观应力);C. 第三类应力;D. A+B+C。

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5.SinΨ测量应力,通常取Ψ为( )进行测量。 A. 确定的Ψ角;B. 0-45o之间任意四点;C. 0o、45o两点;D. 0o、15o、30o、45o四点。

十、正误题

1.要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差,其次选高角度θ角,最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。( )

2. X射线衍射之所以可以进行物相定性分析,是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。( )

3.理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相,而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。( )

4.只要材料中有应力就可以用X射线来检测。( ) 5.衍射仪和应力仪是相同的,结构上没有区别。( )

十一、 填空题

6. 在Δθ一定的情况下,θ→ o,Δsinθ→ ;所以精确测定点阵常数应选择 θ。

7

7. X射线物相分析包括 和 ,而 更常用更广泛。

8. 第一类应力导致X射线衍射线 ;第二类应力导致衍射线 ;第三类应力

导致衍射线 。

9. X射线测定应力常用仪器有 和 ,常用方法有 和 。 10. X射线物相定量分析方法有 、 、 等。

十二、 名词解释 1. 柯亨法——

2. Hanawalt索引—— 3. 直接比较法——

2

4. SinΨ法—— 习题

1. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 2. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。

3. 在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I

Fe3O4=1.3,试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。 4. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少?

5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以X射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照

片上衍射环的形状是什么样的?为什么?

6. 不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理? 7. 假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放

置?

8. 总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。

9. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=

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3.695埃,E=8.83×10×10牛/米,ν=0.35)

10. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

同?

11. 物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/? I/I1 d/? I/I1 d/? I/I1 3.66 50 1.46 10 1.06 10 8

3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 表2。 d/? 2.40 2.09 2.03 1.75 1.47 100 80 40 30 20 I/I1 50 50 100 40 30 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 d/? 1.26 1.25 1.20 1.06 1.02 50 30 10 10 10 I/I1 10 20 10 20 10 1.01 0.96 0.85 d/? 0.93 0.85 0.81 0.80 10 10 10 I/I1 10 10 20 20 13. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的

方法可测出哪一类应力?

14. 一无残余应力的丝状试样,在受到轴向拉伸载荷的情况下,从垂直丝轴的方向用单色

Ⅹ射线照射,其透射针孔相上的衍射环有何特点?

15. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情

况下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。

16. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测

量轧向和横向应力时,试样应如何放置?

17. 用侧倾法测量试样的残余应力,当Ψ=0o和Ψ=45o时,其x射线的穿透深度有何变

化? 18. A-TiO2%(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/I R-TiO2=1·5·试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 19. 某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体〕中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位〕〕M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃。α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0。3571+0.0044Wc,Wc为碳的质量分数)。

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20. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cosθ”的

图解外推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。 2222H+K+L Sinθ 38 0.9114 40 0.9563 41 0.9761 42 0.9980 21. 欲在应力仪(测角仪为立式)上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力 工件各应如何放置?

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第五章

十三、 选择题

1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm,那么这台电镜的有效放大倍数是( 4*10-5 )。 A. 1000;B. 10000;C. 40000;D.600000。

2. 可以消除的像差是( )。

A. 球差;B. 像散;C. 色差;D. A+B。

3. 可以提高TEM的衬度的光栏是( )。

A. 第二聚光镜光栏;B. 物镜光栏;C. 选区光栏;D. 其它光栏。

4. 电子衍射成像时是将( )。

A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合;B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合;C. 关闭中间镜;D. 关闭物镜。

5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是( )。

A. 物镜的物平面;B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面;D. 物镜的前焦面。

十四、 正误题

1.TEM的分辨率既受衍射效应影响,也受透镜的像差影响。( ) 2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素,TEM中的α角越小越好。( )

3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。( ) 4.TEM中主要是电磁透镜,由于电磁透镜不存在凹透镜,所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的。( )

5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr0的数值减小而减小;随孔径半角α的减小而增加;随放大倍数的提高而减小。( )

十五、 填空题

11. TEM中的透镜有两种,分别是 物镜 和 目镜 。

12. TEM中的三个可动光栏分别是 第二聚光镜光栅 位于 第二聚光镜下方焦点位

置 , 物镜光栅 位于 物镜后焦面上 , 选区光栅 位于 物镜像平面位置 。 13. TEM成像系统由 物镜 、 中间镜 和 投影镜 组成。 14. TEM的主要组成部分是 照明系统 、 成像系统 和 观察记录系

统 ;辅助部分由 趁空系统 、 循环冷却系统 和、控制系统 组成。

15. 电磁透镜的像差包括 球 差 、 象散 和 色差 。

十六、 名词解释 5. 景深与焦长—— 6. 电子枪——

7. 点分辨与晶格分辨率—— 8. 消像散器——

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