材料分析测试方法练习与答案

2dsinθ=λ 证毕。 (类似解释:首先作晶体的倒易点阵,O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射,且令O’O =S0/λ 。 以0’为球心,以1/λ为半径画一球,称反射球。若球面与倒易点B相交,连O’B则有O’B- S0/λ =OB,这里OB为一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ,故△O’OB为与等腰三角形等效,O’B是一衍射线方向。由此可见,当x射线沿O’O方向入射的情况下,所有能发生反射的晶面,其倒易点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径的球面上,从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。)

62. 试推导电子衍射的基本公式,并指出Lλ的物理意义。

解:上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面(h k l)相遇,并满足布拉格方程时,在Kˊ方向产生衍射束,其中图中Oˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点(中心斑点)和衍射斑点。

ghkl(矢量)是衍射晶面的倒易矢量,其端点O*,G位于爱瓦尔德球面上,

投影Gˊ通过转换进入正空间。

∵电子束发散角很小,约2o-3o,

∴可认为△OO*G∽△OOˊGˊ,那么矢量ghkl与矢量k垂直 ∴有R/L=ghkl/k

又∵有ghkl=1/dhkl k=1/λ

∴R=Lλ/dhkl= Lλghkl…………………⑴ 又∵近似有矢量R∥矢量ghkl

∴上式亦可以写成R= Lλg……………⑵ 式⑴⑵就是电子衍射的基本公式

式中Lλ称为电子衍射的相机常数(L为相机长度)。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数,也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大,Lλ就是放大倍数。

63. 简述单晶子电子衍射花样的标定方法。

答:通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况: 1)已知晶体(晶系、点阵类型)可以尝试标定。

2)晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。 3)晶体点阵完全未知,是新晶体。此时要通过标定衍射图,来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂,可参阅电子衍射方面的专著。 具体过程如下:

一.已知样品晶体结构和相机常数: 1.由近及远测定各个斑点的R值。

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2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距

3.因为晶体结构已知,所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl} 4.测定各衍射斑之间的?角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数( hkl )

6.根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换( hkl ) 7.两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。

二、未知晶体结构的标定1(尝试是否为立方) 1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.计算R1值,根据R1 , R2 , R3…=N1 , N2 , N3…关系,确定是否是某个立方晶体。

3.有N求对应的{hkl}。 4.测定各衍射斑之间的?角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数( hkl )

6.根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换( hkl ) 7.两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。 三、未知晶体结构的标定2 1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.查ASTM卡片,找出对应的物相和{hkl}指数 4.确定(hkl),求晶带轴指数。

而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法: 一、查表标定法

1)在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角,计算R2/R1及R3/R1。

2)用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合,则可查到倒易面面指数(或晶带轴指数)uvw,A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。

3)由式R=λL/d=K/d计算dEi,并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF(或ASTM)上查得的dTi对比,以核对物相。此时要求相对误差为 <3%~5%。d ?d?i?EiTi2222

dTi 42

二、d值比较法

1、按约化四边形要求,在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角,并根据式R=λL/d=K/d计算dEi

2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较,如吻合记下相应的{hkl}i

3、从{hkl}1中,任选h1k1l1作A点指数,从{hkl}2中,通过试探,选择一个h2k2l2,核对夹角后,确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求,确定C点指数。 4、确定晶带轴[uvw]。

64. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。

答:多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线,是一个个以透射斑为中心的同心圆环;单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点,这些点构成平行四边形衍射花样;当单晶体较厚时,由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。

65. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图,衍

射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,请对其指数斑点进行标定。

衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图

R1=10.2mm, R1=10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, R3=14.4mm , R3=16.8mm,

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R1和R2间夹角为90°, R1和R2间夹角为70°, Lλ=2.05mm?nm。

解答:

一、马氏体:

1、选约化四边形OADB如图:

R1=10.2mm,R2=10.2mm,R3=14.4mm,Ф=90°,计算边长比为 R2/R1=10.2/10.2=1 R3/R1=14.4/10.2=1.412

2、已知马氏体为体心立方点阵,故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表,在表中找到比较相近的比值和夹角,从而查得 uvw=[001]

h1k1l1=―110,h2k2l2=―1―10

故R1点标为―110,R2点标为―1―10,R3点按下式标定: h3=h2―h1=―1―(―1)=0 k3=k2―k1=―1―1=―2 l3=l2―l1=0―0=0 故R3点标为0―20 3、核对物相

已知Lλ=2.05mm·nm,所以 Ri R1 R3 DEi=Lλ/Ri 0.20098 0.14236 Dri(α-Fe) 0.20269 0.14332 {hkl} 110 200

α-Fe由附录一查得。值dr与α-Fe相符。

二、γ—Fe 1、 在底片上,取四边形OADB如图,得R1=10.0mm,R2=10.0mm。R3不是短对角线。Ф=70°。 2、 计算dEi、对照dTi,找出{hkl}; 已知Lλ=2.05mm·nm,所以 Ri R1 R2 DEi=Lλ/Ri 0.2050 0.2050 Dri(γ-Fe) 0.2070 0.2070 {hkl} 111 111 3、 标定一套指数 从{111}中任取111作为R1点指数

列出{111}中各个等价指数,共8个,即111,11-1,1-11,-111,1-1-1,-11-1,-1-11,-1-1-1。由于其他七个指数和111的夹角都是70.53°,与实测70°相符。 可以从中任选一个的指数为11-1作为R2。 由矢量叠加原理,R3点的指数分别为220。 4、 确定[uvw]

[uvw]=g1×g2,求得[uvw]= —220

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66. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍

射花样示意图,请对其指数斑点进行标定。

R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm

解:由R?L?11 得d?l? 得d1=0.209nm,d2=0.205nm, dR 查表得:(h1k1l1)为(-1-2 1)

(h2k2l2)为(2 -1 0)

又R1﹤R2,可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即(-1 -2 1) 由cos??h1h2?k1k2?l1l2(h?k?l)(h2?k2?l2)212121222,且?=95,得第二个斑点指数为(2 -1 0),

或(-2 1 0),又由 R1+R2=R3 得

h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为,(1 -3 1)或(-1 3 1) 当第一个衍射斑点指数为(1 2 1)时同理可求得相应的斑点指数为(3 1 1)或(-1 3 1),标定如下图 。

67. 为何对称入射时,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以

外的一系列衍射斑点?

答:如果倒易点是几何点,那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是,由于电镜样品是薄样品,倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。

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