综 合 化 学 实 验 讲 义
实 验 室 规 则
1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师,逾期自付。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。 5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。
7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。 8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置,交任课老师检查。如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。 9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。 11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。并填报表格,经任课老师和实验老师签字检查后,方可离开。
1
实验一 水杨醛的合成
一、实验目的
1、掌握制备水杨醛的原理和方法 2、掌握水汽蒸馏的实验方法
二、实验原理:
酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液,产物一般以邻位为主,少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行,此时只得邻位产物。
Reimer-Tiemann Mechanism:芳环上的亲电取代反应
首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾,它是一个缺电子的亲电试剂,与酚的负离子(Ⅱ)发生亲电取代形成中间体(Ⅲ),(Ⅲ)从溶剂或反应体系中获得一个质子,同时羰基的α-氢离开形成(Ⅳ)或(Ⅴ),(Ⅴ)经水解得到醛。 ⑴
2