16
-- 将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL硝酸(4.2 c)1))和1mL HF(4.2 e))，添加少量起催化作用的量（比如0.1mL到1mL）过氧化氢(4.2 k))来促进有机物的完全氧化。罐子用盖子盖上，放置在一个微波消解装置(5.2 p))中。样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。加入硼酸(4.2 j))，形成付络合离子化合物以保护石英矩管（如果没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后将溶液移入50mL PTFE/PFA容量瓶，并加水(4.2 a))至刻度。得到溶液时浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的每一种溶液都可以用水(4.2 a))稀释成相应浓度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以50mL的最后体积为参考，对于ICP-OES和ICP-MS（在1:1000稀释步骤之后），在加满之前加入1000uL内标(4.2 w))。
只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。
c) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF,碱熔融法，其它酸消解法等）来检测以确定不含目标元素。关于XRF的介绍在IEC 62321-3-1中给出。
注意：此方法不适用于AFS。
7.2 金属
7.2.1 通则
这里描述的测试样品溶液准备程序不需要覆盖所有金属和它们的化合物。一般，建议使用盐酸、和它们的混合物来制备溶液。用这些酸很难溶解的样品，应根据需要加入高氯酸、硫酸等。应注意使用硫酸是测定Pb的关键点，因为目标元素有损失的风险。试样应在高温下加热至完全溶解并没有任何残留物。试样也可以使用磷酸溶解。
以强酸溶解金属或特别混合物时，通常有沉淀风险（例如Pb、Ba与硫酸和Ag与盐酸。Al可能形成氧化物/氧化物-水合物及类似物质）。尽管法规未涵盖这些元素，但由于共沉淀作用而有损失目标元素的风险。根据本标准的目的，必须确保样品溶液中的目标元素没有损失。任何残留物应以不同方法检查是否含有目标元素，或溶解后的残留物应以其它的溶解方法完全溶解（例如碱熔法或使用气密压力容器）。残留物如此处理后与酸消解溶液合并然后测试。
如果有样品残留物，应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF,碱熔融法，其它酸消解法等）来检测以确定不含目标元素。关于XRF的介绍在IEC 62321-3-1中给出。
如果有大量的锡存在于含银制品中，即无Pb焊料，应该用盐酸消解并加入10mL过氧化氢直到消解完全。
16
17
7.2.2 样品的常规消解方法
a) 装有样品的玻璃烧杯(5.2 e)2))用一块表面皿(5.2 e)5))覆盖，加入20 mL 混酸1(4.2 l)1))并加热烧杯直到样品溶解。冷却至室温后，用水(4.2 a))冲洗表面皿底面和烧杯内壁。将溶液转入100 mL 容量瓶(5.2 e)3))并加水(4.2 a))至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水(4.2 a))稀释成相应浓度的溶液。如果需要，在容量瓶(5.2 e)3))加满水之前加入内标溶液(4.2 w))，例如Rh。元素种类和数量取决于所选择的分析方法。在计算结果时应考量稀释的个别路径。稀释和内标添加都应记录在测试报告中。
b) 在用AFS测试的情况下，在稀释浓缩液前，转移最终的溶液至100mL的容量瓶(5.2 e)2))并用水(4.2 a))定容至刻度。移取其中2.50mL溶液至100mL烧杯(5.2 e)2))中，将烧杯防治在电加热板(5.2 l))上，低温加热直到液体被彻底蒸干。用一些水(4.2 a))冲洗烧杯内壁，另外再加入1.0mL（用于测得Cd）或1.5mL（用于测得Pb）的盐酸(4.2 d)2)) 溶液。轻微加热溶解烧杯中的盐分，将溶液冷却至室温，并转入一个50mL容量瓶(5.2 e)3))中。容量瓶中的溶