何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究
【实验目的】
1.掌握何首乌黑豆制这一经典炮制方法。
2.探究何首乌炮制前后蒽醌类成分的含量变化。
【实验设计思路】
实践证明何首乌经黑豆制后，可除其滑肠致泻的副作用，增强滋润补肾养肝益血乌须发的功能。
生首乌泻下作用与结合蒽醌有关。我们欲测定何首乌炮制前后结合蒽醌与总蒽醌的含量，以研究何首乌炮制的意义。
【实验用品】
仪器设备:药材粉碎机、索氏提取器、752紫外分光光度计、蒸锅、电炉、烧杯、量筒、125ml分液漏斗、25ml容量瓶7个、移液管（1ml、5ml）、脱脂棉
药品药材：生首乌饮片、黑豆、0.5%MgAc2-MeOH、氯仿、2.5mol/ml硫酸、大黄素标准品
【实验内容】
一．何首乌炮制
先制取黑豆汁：取黑豆2g，加水适量，约煮4小时，熬汁约3g，黑豆渣再加水煮3小时，熬汁约2g，合并黑豆汁约5g。
黑豆制首乌：取生首乌片20g于烧杯内用黑豆汁拌匀，润湿，置蒸锅内，蒸至汁液吸尽，并显棕褐色时取出，干燥。
2．蒽醌成分含量测定
1.标准曲线制定
精取2.5毫克大黄素置于25ml容量瓶中，加乙醚溶解，稀释至刻度。精密吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50、3.00毫升上述溶液，置于25ml容量瓶中，在水浴上蒸去乙醚，残渣用0.5%MgAc2-
MeOH溶解并定容。于513nm处测吸收度，绘制吸收度-浓度曲线。
2.游离蒽醌测定
何首乌生品/制品
于513nm处测吸光度，有标准曲线得浓度，并计算含量。
3.结合蒽醌的测定
氯仿层 氯仿层
加氯仿30ml，水浴回流12min 酸水层
加氯仿30ml，水浴回流12min，脱脂棉过滤至125ml分液漏斗中 加2.5mol/ml硫酸30ml,直火水解1h 生首乌、制首乌各0.2g 水洗至中性，无水硫酸钠脱水 总蒽醌
按游离蒽醌测定法测总蒽醌含量。
有总蒽醌含量减游离蒽醌含量即的结合蒽醌含量。
【结果预测】
预测炮制过后总蒽醌含量增多，结合蒽醌含量减少。