《仪器分析》复习题解析 - 图文

9.在456nm处,用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到下列数据: ρ(Zn)/μg·mL A 0.105 -12.00 4.00 0.205 6.00 0.310 8.00 0.415 10.0 0.515 要求:①绘制工作曲线;②求吸光度为0.260的未知试液的浓度。 解: 由标准曲线可知: A=0.260,c=5.03 有效数字的保留 10.用磺基水杨酸法测定微量铁。称取0.2160 g的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水并稀释至500mL,得铁标准溶液。按下表所列数据取不同体积标准溶液,显色后稀释至相同体积,在相同条件下分别测定各吸光值数据如下: V/mL A 0.000 0.00 0.165 2.00 0.320 4.00 0.480 6.00 0.630 8.00 0.790 10.00 取待测试液5.00mL,稀释至250mL。移取2.00mL,在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500。用工作曲线法求试液中铁含量(以mg·mL-1)。已知:M (Fe)=55.85 g·mol-1,M [NH4Fe(SO4)2·12H2O]=482.178g·mol-1。 解:计算铁标液中铁的质量浓度: cFe= =0.05004(mg·mL-1) 根据表中数据计算得标准系列中Fe的质量分别为: V/mL mFe/mg A 由标准曲线可知: 0.000 0.0000 0.165 0.00 0.1001 0.320 2.00 0.2002 0.480 4.00 0.3002 0.630 6.00 0.4003 0.790 8.00 0.5004 10.00 A=0.500,m=0.315(mg)

考虑稀释比,计算试液中铁的含量为:

cFe=

=7.88( mg·mL-1 )

11.称取0.5000 g钢样溶解后将其中Mn2+氧化为MnO4-,在100 mL容量瓶中稀释至标线。将此溶液在525nm处用2cm吸收池测得其吸光度为0.620,已知MnO4-在525nm处的ε=2235 L ·mol-1·cm-1,计算钢样中锰的含量。已知:M(Mn)=54.938 g·mol-1。 解:由公式A= εbc

=1.4×10-4(mol·L-1)

mMn= cMV =7.69×10-4(g)

=0.15%

4.测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g,经过化学处理后,移入50mL容量瓶中,以蒸馏水稀至标线,摇匀。取上述试液10mL于25mL容量瓶中(共取5份),分别加入镁0、2.0、4.0、6.0、8.0 μg,以蒸馏水稀至标线,摇匀。测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。(8分)

解:由标准曲线可知:mx=1.0 μg (3 分) 试样中镁的质量分数为:

1.0×106

w(Mg)= ×100% (3 分)

0.2687×10/50

= 0.0019% (1分)

有效数字的保留 (1 分)

5.称取含镉试样2.5115g,经溶解后移入25mL容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00mL,置于四个25mL容量瓶中,再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg/mL的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00mL,并稀释至标线,在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。求样品中镉的含量。(保留5位小数)(10分)

答:标准工作曲线如图所示(2分),由标准曲线可知: 试样浓度c=0.05μg/mL (3分) 样品中镉的含量

-6

0.05×10×25

w(%)= (3分)

2.5115×5/25

= 0.00025%

(2分)

10、吸取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml,浓度为10μg·ml-1的镍标准溶液,分别置入25ml容量瓶中,稀至标线,在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。另称取镍合金试样0.315g,经溶解后移入100ml容量瓶中,稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml,放入另一25ml容量瓶中,稀至标线,在与标准曲线相同的测定条件下,测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。

c(Ni)/μg·ml-1

A

解:由标准曲线可知:

A=0.15,cx=1.02(μg·ml-1) 有效数字的保留 cx=1.02(μg·ml-1)

所以试样中镍的含量为:

0.00 0.00

0.40 0.06

0.80 0.12

1.20 0.18

1.60 0.23

=0.41%

11、测定硅酸盐试样的Ti,称取1.000g试样,经溶解处理后,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,吸取10.0ml该试液于50ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,测得吸光度为0.238.取一系列不同体积的钛标准溶液(质量浓度为10.0μg·ml-1)于50ml容量瓶中,同样用去离子水稀释至刻度。测得各溶液的吸光度如下,计算硅酸盐试样中钛的含量。(保留4位小数) 解:由标准曲线可知:

A=0.238,cx=0.42(μg·ml-1) 有效数字的保留

所以试样中钛的含量为:

=0.0225%

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