甘油含量的测定

实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量

一、实验目的

1. 掌握高碘酸氧化法(碘量法)的基本原理 2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量 二、实验原理

在弱酸性介质中,高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果,碳链断裂,生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。

CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O 试样中加入一定量且过量的高碘酸,氧化反应完全后,加入碘化钾溶液,剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,同时做空白试验,由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。

H2COHOHOHHC+2HIO42HCHO+HCOOH+2HIO3+H2O 氧化

H2C

还原 HIO4+7KI+7H+ = 4I2+7K++4H2O HIO3+5KI+5H+ = 3I2+5K++3H2O 滴定 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

丙三醇—2HIO4—2I2—4Na2S2O3

丙三醇的物质的量n丙三醇为

n丙三醇1?nNa2S2O34

α-多羟醇的物质的量n用下面的通式表示为

三、仪器及试剂

n??多羟醇1?nNa2S2O3 2E容量瓶 250mL 碘量瓶(或锥形瓶+胶塞) 250mL 移液管 25mL 滴定管 50mL 碘化钾20% 淀粉指示剂 0.5% 硫代硫酸钠标准液 0.1 mol·L-1。

高碘酸溶液:取5.5g高碘酸(HIO4·2H2O)溶于200mL水中,用冰乙酸稀释至1000mL,储于棕色瓶中备用。 (三)测定步骤

1. 精确称取0.15~0.20g(约3~4滴)丙三醇于250mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。

2. 测定

吸取25.00mL试样溶液,于250mL碘量瓶中,准确加入25.00mL高碘酸钾溶液,10ml H2SO4溶液,盖好瓶塞,摇匀,于室温放置30min,然后加入10mL20%

-1

碘化钾溶液,析出的碘用0.1mol·L硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈淡黄色时,加2mL0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

3. 同样条件下进行空白试验

根据实验结果计算试样中丙三醇含量 (四)数据处理

丙三醇含量??V0?V??CNaSOM丙三醇22325m?4?1000?250?100%

式中:V0——空白消耗Na2S2O3标液体积,ml; V——试样消耗Na2S2O3标液体积,ml;

C——Na2S2O3标液浓度,mol/L; M——甘油的摩尔质量,g/mol; m—甘油的质量,g。

(五)注意事项

若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%,说明试样量太大,高碘酸量不足,应重做。

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