实验十五 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
授课次序:55 总学时:2学时
一、实验目的
1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。 2、学会使用离子计。
3、了解TISAB的构成和作用。 二、实验原理
以氟离子选择电极为指示电极(作正极),饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E在一定条件下(25℃):
E=K— 0.059 1gcF-
因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。
使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值),其方法与测定溶液中pH的方法相似。但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。 三、实验仪器及试剂
1、仪器 821型数字式离子计(或其他型号离子计,或精密酸度计);饱和甘汞电极;电磁搅拌器。 2、试剂
① 1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液
配制方法:准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于 1000 mL容量瓶中,用
蒸馏水稀释至刻线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中待用。
② 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
配制方法:称取氯化钠58 g,柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中,再加冰
醋酸57 mL,用6 mol·L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间,然后稀释至1000 mL。
③含F-自来水样。 四、实验注意事项、特别提示
1、测量时浓度应由稀至浓。每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2、绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位值。
3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计。
4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
5、氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡,测量前,让晶片朝下,轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡。 五、思考题
1、为什么要加入总离子强度调节剂?
2、在测量前氟电极应怎样处理,达到什么要求? 3、试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果。 六、教学实施经验小记
1、通过实验,学生知道了总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的配 制和用途。
2、为了做好实验,必须给学生介绍清楚标准曲线法和标准加入法的原理和之间的不同。
分析化学实验报告
班级 _________ 姓名___________ 报告日期_____________
实验十五 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
测量方法 含氟 水样 标准曲线法 标准加入法
结果与讨论:
测量次数 第一次 第二次 第一次 第二次 测量值 平均值