中山大学化学院2003级《仪器分析》期末考试试题(光学分析部分)
姓名： 学号： 分数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 题 号 一、选择 A D C B D C C B A D C C D C C D D B C C 二、判断 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
一、选择题(将正确答案填入上表中，共20分)
1. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？
A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱；B. 原子发射光谱和核磁共振谱 C. 红外光谱和Raman光谱 D. 原子光谱和分子光谱
2. 下列两种方法同属于吸收光谱的是：
A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱； B. 原子发射光谱和红外光谱 C. 红外光谱和质谱 D. 原子吸收光谱和核磁共振谱
3. 下列哪两种光源同是线光源：
A. W灯和空心阴极灯 B. 氘灯和Nernst灯 C. 激光和空心阴极灯 D. ICP光源和硅碳棒
4. ICP光源中，一旦ICP开始工作后，可以停止的是：
A. 外管气； B. 中间管气； C. 内管气； D. 均不能停气
5. Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？
A. 32S1/2—43S1/2 B. 32P1/2—42D5/2 C. 32S1/2—32D5/2 D. 32S1/2—32P1/2
6. 下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是：
A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr
7. 将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序，哪种排序是正确的？ A. 直流电弧-低压交流电弧-火花-ICP B. ICP-火花-低压交流电弧-直流电弧 C. 火花-低压交流电弧-直流电弧-ICP D. 低压交流电弧-火花-直流电弧-ICP
8. 样品的流动性降低使纵向弛豫(自旋－晶格弛豫)时间?1和谱线宽度如何变化：
A. ?1增加，谱线变宽 B. ?1增加，谱线变窄 C. ?1减小，谱线变宽 D. ?1减小，谱线变窄
9. 在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是：
A) 直流电弧 B) 交流电弧 C) 火花 D) 火焰
10. 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：
A. 灵敏度低但重现性好 B. 基体效应大但重现性好 C. 所需样品量大但检出限低 D. 物理干扰少且原子化效率高
11. 关于空心阴极灯特点，哪种说法是正确的：
A）产生高强度锐线且不需预热；
B）产生稳定的、高强度的单一锐线且光谱背景小；
1
C）产生稳定的、高强度的锐线且光谱干扰小；
D）产生稳定的锐线、无光谱干扰且可通过使用较大灯电流来提高谱线强度；
12. 紫外可见、原子发射、原子吸收以及红外光谱分析中，所用的光源依次为：
A. W或氘灯—火花—Nernst灯—空心阴极灯； B. Nernst灯—W或氘灯—火花—空心阴极灯； C. W或氘灯—ICP—元素灯—硅碳棒； D. W或氘灯—电弧—Nernst灯—空心阴极灯
13. 对于分子的1HNMR谱，下列哪种说法是正确的？
A）CH3(a)-CH2(b)-CH2(c)-Br中a, b, c三种质子因偶合分别产生3，6，3重峰； B）Cl-CH2(a)-CH2(b)-Cl中a, b两种质子因偶合而分别产生3，3重峰； C）Cl-CH2(a)-O-CH2(b)中a, b两种质子因偶合而分别产生3、3重峰； D） — 中，CH(c) a, b, c三种质子因偶合分别产生2，2，7重峰
CH3(b) CH3(a) 14. MFS分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：
A. 振动弛豫； B. 内转换； C. 系间跨跃； D. 荧光发射
15. 可分别用作红外光谱和分子发光分析检测器的是：
A. 相板、光电倍增管； B. 光电管、Faraday杯； C. Te-Cd-Hg检测器、光电倍增管； D. 光电管、热电偶
16. 高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳？
A. 火花及直流电弧 B. 低压交流电弧和火花
C. 直流电弧和火花 D. 直流电弧和低压交流电弧
17. 今有一个基体性质不明但可能对待测物产生较大基体效应影响的样品，采用下列何种分析方法为佳？
A. 标准对比法； B. 标准曲线法； C.内标法； D. 标准加入法
18. 属于禁戒跃迁的谱项是：
A) 32S1/2-32P3/2 B)31S0-31D1 C) 31S1-31P1 D) 32S0-42P1
19．一个(或一组磁等价)质子A与两组类似磁等价的质子(Xm, Yn)偶合(如丙烷中亚甲基质子与两
组甲基质子之间的偶合)，共振信号分裂为：
A. n+1重峰； B. m+n重峰; C. m+n+1重峰； D. (m+1)(n+1)重峰.
20. 乙醇高分辨1HNMR谱图中，由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号内数字为偶合分
裂峰数)为：
A. CH2(3)—CH3(4)—OH(1); B. CH2(4)—CH3(3)—OH(1); C. OH(1)—CH2(4)—CH3(3); D. OH(3)—CH2(3)—CH3(4)
二、判断正误(正确打?；错误打?。请将答案写在第一页的页首表格内。共15分) 1. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的频率越大。?
2. 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸收。? 3. 棱镜分光产生非匀排光谱，而光栅分光则产生匀排光谱。?
2
4. 在AAS分析中，如果有足够高分辨能力的光栅，则我们就能得到积分吸收值，并进行所谓
的绝对分析。?
5. 当空心阴极灯的灯电流增加时，发射强度增加，分析灵敏度亦将提高，因此增加灯电流是提
高灵敏度的有效途径。?
6. 直流电弧具有较高的蒸发温度，因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。? 7. 外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。? 8. 分子发光分析中，所谓Stokes效应就是发射波长小于激发波长?
9. AES中，分析线就是共振线。因为共振线谱线最强，因而分析的灵敏度最高。?
10. 阶梯减光板的用途之一是可以通过它在一次摄谱时便能在相板上得到多条Fe谱，用作“标
尺”。?
11. 从公式I=acb可以看出，由于决定谱线强度的两个系数a和b 随被测元素的含量和实验条件
(如蒸发、激发条件、试样组成、感光板特性和显影条件等)的改变而变化，而这种变化很难避免，因此需采用内标法来补偿因这些变化对测定的影响。?
12. 在火焰AAS中，需在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制，以消除火焰中
分子辐射所带来的干扰。?
13. AAS和AFS的仪器构成相当，都属原子光谱，但后者必须将光源或检测器置于与主光路垂
直的位置。?
14. Zeeman AAS与AAS有不同的灵敏度，但Zeeman AAS可以较好地扣除背景干扰。? 15. 当两种物质的分子吸收光谱没有等吸收点时就不能使用双波长分光光度法。? 三、填空题(共15分，每空1分)
2、 多道光电直读光谱仪，其色散系统为有一定曲率半径的 凹面 光栅，该种光栅既起 分光
作用，又起聚焦 作用。
3、原子吸收光谱分析中有三种光谱背景校正法，即邻近非共振线, 氘灯（或连续光源） 和
Zeemann效应扣背景 。
5、化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb质子吸收峰在高场出现的是 Hb 质子。
6、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：
UV-Vis: W灯或氘灯—单色仪---吸收池---光电倍增管等 AAS: 空心阴极灯（无极放电灯）--原子化器---单色仪---光电倍增管 IR: Nernst灯（或硅碳棒）---试样释池----单色仪（光栅或Michelson干涉仪）--热电偶或Te-Cd-Hg检测器或热 电检测器
7、C2H4分子的磁各向异性效应使其四个质子化学位移值? 增加（低场） (与C2H6相比)。 8、双波长分光光度分析的特点是：可测多组份试样、混浊试样、而且可作成导数光谱、不需参比液(消除了由于参比池的不同和制备空白溶液等产生的误差)、克服了电源不稳而产生的误差，灵敏度高。 (答出两个特点即可)
9、据Woodward-Fieser规则计算化合物的最大吸收波长?max（全部正确才能得满分3分）
基值 217 nm 3
ACO