炽灼残渣检查法操作规程

1简述

本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全灰化,放冷;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器,放冷,精密称定,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。

2仪器与用具 2.1高温炉。

2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳 普通坩埚钳。 2.4通风柜。

2.5分析天平 感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸 优级纯 4操作方法

4.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(精确至0.1mg)。再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。

4.2称取供试品 取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.3炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。

4.4灰化 除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分

钟,使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉??”起,依法操作,直至恒重。

5注意事项

5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时,高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1~0.2%)。如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。

5.3坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易达到恒重。

5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启干燥器,以免吹散坩埚内的轻质残渣。

5.5炽灼残渣如需留作重金属检查,炽灼温度必须控制在500~600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚,应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时,宜用钳头包有铂层的坩埚钳。

6记录与计算

6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间,坩埚及残渣的恒重数据,计算与结果等。

6.2计算

灼炽残渣%?残渣及坩埚重?空坩埚重?100%

供试品重量7结果与判定

计算结果,按《有效数字修约管理规程》修约,使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时,判为符合规定(当限度规定为≤0.1%,而实验结果符合规定时,报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”);其数值大于限度值时,判为不符合规定。

8附注

炽灼至恒重,除另有规定外,系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下。第二次炽灼时间不少于30min。

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