氟离子选择电极测定水中氟离子浓度

氟离子选择电极测定水中氟离子浓度

一、【实验目的】

1.学习320-S型PH计的使用方法。

2.掌握氟离子选择电极法测定水样中氟离子的浓度的原理和方法。 二、【实验原理】

以氟电极作指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入试液组成工作电池

(-)Hg2Cl2,Hg|KCl(饱和)‖F-试液|LaF3|NaF,NaCl|Ag,AgCl(+) 当将氟电极浸入含氟离子溶液中时,在其敏感膜内外俩侧产生膜电位ф膜=фF-=k-0.059lgαF-,测量时加入了总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此工作电池电动势与氟离子浓度的对数成线性关系:E=k'-0.059lgcF-,故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F-浓度。本实验采用标准曲线法。 三、【实验仪器试剂】 1.仪器

320-S型PH计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,恒温磁力搅拌器,磁性搅拌子,10ml吸管,聚乙烯杯。 2.试剂

0.1mol/L F-标准液,无氟蒸馏水,总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)。

四、【实验步骤】

1.用一支10ml的吸管移取10ml 0.1mol/L F-标准液于一个100ml的定容试管中,用另一支10ml的吸管移取10ml总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)加入试管,最后用无氟蒸馏水定容至100ml,盖好盖,摇匀,此即10-2mol/L F-溶液。

2.取步骤1中的溶液10ml于另一个100ml定容试管,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),用无氟蒸馏水定容至100ml,此即10-3mol/L F-溶液。

3.同法用逐级稀释法配制浓度分别为10-4、10-5、10-6、10-7mol/L F-溶液。

4.取10ml样品溶液和10ml总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)加入一个定容试管,用无氟蒸馏水定容至100ml。

5.接通电源,预热仪器20min,校正仪器,调节零点。氟电极接仪器负极接线柱,甘汞电极接仪器正极接线柱,将两极插入无氟蒸馏水中,开动搅拌器,使电位小于-320mV。将配制好的10-7mol/L F-溶液倒出部分于聚乙烯烧杯中,放入磁性搅拌子,插入洗净的电极,开动搅

拌器待3~5min,待显示的电位值不变时,读取搅拌状态下的稳态电位值并记录。同法按浓度由低到高的顺序测量其余F-标准溶液及待测溶液的稳态电位值,注意每更换一个浓度的标准液时都要用无氟蒸馏水将电极洗净,并用滤纸吸去水分,每种溶液测定前均需要用该溶液涮洗所用聚乙烯烧杯和磁性搅拌子两遍,然后再进行测定。 6.根据所测量的结果绘制标准曲线,查出待测溶液的F-浓度。 五、【实验结果】

实验测得10-7、10-6、10-5、10-4、10-3、10-2mol/L F-溶液的稳态电位值(E值)分别为:109、166、227、287、338、351(单位mV),在坐标纸上绘制E--lgcF-标准曲线(略)

实验测得待测溶液的稳定电位值为208mV,标注于标准曲线上的P点,过P点向横轴做垂线得出-lgcF-待测约为3.67,从而计算出cF-待测=2.138×10-4mol/L ,由于待测液在测量时被稀释了10倍,所以原待测液中F-的浓度c=10×2.138×10-4=2.138×10-5mol/L。 六、【注意事项】

1.电极用后应用水充分洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中。如果短时间不再用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净并吸取水分。 2.不得用手触摸电极的敏感膜。

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