FGD脱硫系统化验分析规程最终版

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3、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、100ml容量瓶、移液管、慢速定性滤纸、小勺等 4、1mg/ml的AgNO3溶液 5、10%的铬酸钾溶液

6、0.1MOL/L的氢氧化钠和0.1MOL/L硫酸 7、去离子水

1、用分析天平称取20g脱水石膏样品,精确到0.1mg,记录样品重量M1(mg),样品放入600ml烧杯内;

2、烧杯中加入300ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌30分钟; 3、热浆液用滤纸过滤;

4、吸取10毫升滤液收集于100ml的容量瓶内,冷却后用去离子水加满到容量瓶刻度;

5、将样液转移到250毫升三角瓶中,加入2——3滴1%的酚酞,若显红测

色用0.1MOL/L的硫酸中和,若不显红色,用0.1MOL/L的氢氧化钠至红色,试

用0.1MOL/L硫酸至无色。然后加1ML10%的铬酸钾指示剂,用0.1MOL/L步

的AgNO3溶液作为滴定液,溶液出现微红色为终点,记录AgNO3溶液的消骤

耗量b(ml); 6、计算求取脱硫石膏中的Cl-离子质量百分比w(%);

7、上述1~4步骤重复三次,计算求取Cl-离子质量百分比的平均值; 8、做一个空白样,修正计算结果。

9.ppm浓度 用溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表示的浓度,也称百万分比浓度。

八、脱水石膏的附着水和结晶水的测定(GB/T5484—1985)

1、 附着水的测定

1.1 试验步骤

准确称取试样约1克,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于55~60℃的烘箱内烘1小

时(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥中

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冷至室温。

将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干、 冷却、称量,直至恒重。 1.2 结果计算

附着水的百分含量(X1)按式(1)计算: G-G1

X1=────×100………………………………(1)

G 式中:G──烘干前试样重量,克; G1──烘干后试样重量,克。 2 结晶水的测定 2.1 试验步骤

准确称取试样约1克,放入已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中,在230±5℃的烘箱

中加热1小时,用坩埚钳将称量瓶取出,盖上磨口塞,放入干燥器中冷至室温,称量。再放

放烘箱中于同样温度下加热30分钟,如此反复加热、冷却、称量,直至恒重。 2.2 结果计算

结果水的百分含量(X2)按式(2)计算: G-G1

X2=────×100-X1………………………………(2) G 式中:G──加热前试样重量,克; G1──加热后试样重量,克;

X1──按本标准第3章测得附着水的百分含量。

第三章 标准溶液的配制

一、盐酸标准滴定溶液(C(HCl ) = 0.3mol/l)的配制及标定

1.标准滴定溶液的配制

将用量筒取25ml浓盐酸(HCl)缓慢加入适量水中,同时不断搅拌,待冷却后再

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SPC北京国电清新环保工程技术有限公司 稀释至1000ml,充分摇匀。 2.标定方法:

用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液标定

准确吸取10.00mlHCl标准滴定溶液,注入400ml烧杯中,加入约150ml煮沸的蒸馏水和5-6滴10g/l酚酞指示剂溶液,用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色出现。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算: C(HCl ) = C1V1/10.00

C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l

C1—已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/l, V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml, 10.00—吸取盐酸标准滴定溶液的体积ml。 3、摩尔浓度和质量浓度之间的换算:

1000???w%

M ρ—溶液的比重g/ml C=

w%—溶液的质量百分数 M—溶质的分子量

4、浓浓度液体配1000ml稀浓度液体的换算 V

??w% V浓—需要移取的浓溶液体积ml

浓=

C稀?M C稀—需要配制的稀液浓度mol/l M—溶质的分子量

ρ—浓溶液的比重g/ml w%—浓溶液的质量百分数

二、氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH ) = 0.15mol/l)的配制及标定

1.标准滴定溶液的配制

将3.0000g氢氧化钠(NaOH)溶于0.5 L水中,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装有那石灰干燥管)的硬质玻璃管内。

2.氢氧化钠标准溶液(C(NaOH ) = 0.15mol/l)的标定

称取约0.8000g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,

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加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞至微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂溶液(10g/l),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算: C(NaOH ) = m×1000/V×204.2

C(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/l, m—苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)的质量g, V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml, 204.2—苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)的摩尔质量。

三、氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH ) = 0.06mol/l)的配制及标定

1.标准滴定溶液的配制

将1.2000g氢氧化钠(NaOH)溶于0.5L水中,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装有那石灰干燥管)的硬质玻璃管内。

2.氢氧化钠标准溶液(C(NaOH ) = 0.15mol/l)的标定

称取约0.3000g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞至微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂溶液(10g/l),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓 度按下式计算:

C(NaOH ) = m×1000/V×204.2

C(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/l, m—苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)的质量g, V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml, 204.2—苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)的摩尔质量。

四、4M KCL溶液的配制

准确称取59.6800gKCL溶于蒸馏水,搅拌均匀,再稀释至200ml即可。

第四章 化验室安全

一、强酸的使用

强酸,对皮肤和粘膜有刺激和腐蚀作用,能引起牙齿酸蚀病,一定数量的酸落到皮肤上即产生烧伤,且有强烈的疼痛。

皮肤烧伤时立即用大量水冲洗,或用5%小苏打水(NaHCO3)冲洗。如有水疱出现,可涂红汞或紫药水。

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