2018-2019-2食品分析实验4个

一、果蔬中总酸度的测定 所需实验材料:

1、氢氧化钠,酚酞,邻苯二甲酸氢钾,蒸馏水,碱石灰,滤纸 2、测定样品如:干鲜果蔬、饮料、酒类、调味品等。

3、仪器:酸式滴定装置,分析天平:感量分别为0.001g和0.0001g,组织捣碎机。

1.原理:食品中有机酸用强碱滴定时,被中和生成盐类,根据强碱的消耗量计算食品总酸的含量。滴定反应:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 指示剂:酚酞,滴定终点:无色→粉红色(30″不褪)。 2.试剂: NaOH标准溶液 3.测定步骤

(1)0.1mol/LNaOH标准溶液的制备和标定。

(2)制备测定样品液。 (3)滴定:吸取制备样液50ml,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色为终点,记录消耗的HaOH溶液体积。平行三次。

C-NaOH标准溶液的浓度,mol/L; V-滴定消耗HaOH溶液体积,mL; M-样品质量或体积,g/mL; V0-样品液总体积mL;

V1-吸取的样品液体积,mL; K-主要酸的换算系数。

食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示(见课本P246,表12-6)用酒石酸表示,K=0.075;用柠檬酸表示,K=0.064或0.070(带-分子水);用苹果酸表示,K=0.067;用乳酸表示,K=0.090;用乙酸表示,K=0.060。

酸度的另外表示方法:以中和100g(ml)样品所需0.1mol/L(乳品)或1 mol/L(面包)NaOH溶液的ml数表示,符号为°T。如面包的酸度为7°T,表示中和100g面包中的酸所需1mol/LNaOH溶液7mL。 (4)注意事项

Ⅰ.除CO2:无论是配制溶液还是制备样液,都应去除CO2,方法是加热煮沸20分钟,用碱石灰保护冷却;

Ⅱ.减小滴定误差,方法是使的NaOH滴定量消耗在10~15mL。若太少,可增加样品用量,若太多,减少样品的液的用量; Ⅳ.除干扰色,澄清; 二、奶粉中还原糖的测定 实验材料:

1、试剂耗材:硫酸铜(CuSO4·5H2O),次甲基蓝,酒石酸钾钠,氢氧化钠,亚铁氰化钾,冰乙酸,乙酸锌、葡萄糖标准品,盐酸,玻璃珠,滤纸。 2、测试样品:水果硬糖

3、仪器:定糖滴定装置(150mL锥形瓶,匹配的胶塞,25mL酸式滴定管),电炉。

原理:在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,以已除去蛋白质的被测样品溶液,直接滴定已标定过的费林氏液,样品中的还原糖与斐林试剂中的酒石酸钾钠铜络合物反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜再与试剂中的

亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,到达终点时,稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原,使蓝色褪色,呈现出原样品溶液的颜色,即为终点。根据样品消耗体积,计算还原糖量。

本方法测定的是一大类具有还原性的糖,包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等,只是结果用葡萄糖或其他转化糖表示而已。本法是国家标准分析方法,适用于所有食品中还原糖的快速测定。检出限0.1mg。

食品中还原糖的测定主要试剂

(1)碱性酒石酸铜甲液:称取15.00g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1L。

(2)碱性酒石酸铜乙液:称取50.00g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至500mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

(3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。

(4)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至100mL。

(5)葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98-100℃干燥至恒量的无 水葡萄糖,加水溶解后,加入5mL盐酸(目的是防腐),并以水稀释至1L。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。

食品中还原糖的测定操作步骤 (1)样品处理:称取约2.5~5g固体样品(吸取25~50mL液体样品),置于250mL容量瓶中,加50mL水,摇匀,边摇边慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氢化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

(2)碱性酒石酸铜溶液的标定

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中(甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀,因此,操作时应将甲液加入乙液,使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶),加水10mL,玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去并出现淡黄色为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积,平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)斐林试剂溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。

(3)样品溶液预测定

吸取5.0mL费林试剂甲液及5.0mL费林试剂乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每秒一滴的速度继续滴加,直至溶液蓝色刚好褪去,并出现明亮黄色为终点。记录样品溶液的毫升数。 (4)样品溶液测定

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