化学仪表与自动化实验指导书
实验一 水电导率的测定
1. 目的要求
（1）掌握水的电导率测定意义和方法； （2）学会电导率仪的使用方法。 2. 方法原理
水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，由于一般水中含有及其微量的Na+、K+、Mg2+、Cl-、CO32-等多种离子，所以，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高；反之，离子浓度越大，导电能力越强，电导率越大。因此广泛用于水的质量检测。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。 3. 实验仪器及药品
DDS-307型实验室电导率仪；光亮电极及铂黑电极；烧杯；玻璃棒；温度计；自来水；蒸馏水；KCl（化学纯）。 4. 基本内容
（1）0.1mol·L-1 KCl溶液电导率测定； （2）0.01mol·L-1 KCl溶液电导率测定； （3）自来水电导率测定。 5. 实验步骤 （1）电极的使用
按被测介质电导率的高低，选择不同常数的电导电极，并且测试方法也不同。一般当介质电导率小于0.1μS/cm时，选用0.01cm-1常数的电极，而且应流动测量。当电导率在1～0.1μS/cm时，选用0.1cm-1常数的光亮电极，任意状态下测量。电导率在1～100μS/cm时，选用1cm-1常数的光亮电极，电导率在100～1000μS/cm时，选用1cm-1常数的铂黑电极。当电导率在1000～10000μS/cm时，选用常数为10cm-1或1cm-1的铂黑电极。当电导率在大于10000μS/cm时，选用常数为10cm的铂黑电极。 （2）温度补偿调节器的使用
用温度计测出被测介质的温度后，把“温度”旋钮置于相应的温度刻度上。 若把旋钮置于25℃刻度上，即为基准温度下补偿，也即无补偿方式。
-1
（3）常数开关的选择
若选用0.01cm-1±20%常数的电极，则置于0.01档。 若选用0.1cm-1±20%常数的电极，则置于0.1档。 若选用1cm±20%常数的电极，则置于1档。 若选用10cm-1±20%常数的电极，则置于10档。 （4）常数的设定方法 量程开关置于校正档；
对于0.01cm-1电极，常数选择开关置于0.01档，若使用的电极常数为0.0095，则调节校正旋钮使仪器显示为0.950。
对于0.1cm电极，常数选择开关置于0.1档，若使用的电极常数为0.095，则调节校正旋钮使仪器显示为9.5。
对于1cm-1电极，常数选择开关置于1档，若使用的电极常数为0.95，则调节校正旋钮使仪器显示为95.0。
对于10cm-1电极，常数选择开关置于10档，若使用的电极常数为9.5，则调节校正旋钮使仪器显示为950。 （5）测量步骤
① 量程开关置于校正档。按上述2-4步骤。
② 将电极插头插入插口，再将电极浸入待测溶液中。
③ 把量程开关扳至测量档，选择合适的量程（量程开关应由第IV量程起逐步转向III、II、I量程），使仪器尽可能多显示多位有效数字。此时仪器显示的读数后×（）后，即为溶液的电导率。 6. 数据处理
（1）大气压： kPa； 室温： ； 实验温度： 。 （2）任意水温下测定，必须记录水样温度，样品测定结果可按下式计算：
kt= k0[1+β(t-t0)]
式中 kt、k0---------- 溶液温度在t和t0 ℃时的电导率，μS/cm； β——— 温度系数，℃
（3）根据样品读数，换算到基准温度（25℃）下样品的电导率值。
-1
-1-1
溶液或水样 电导率（μS/cm）
7. 测量注意事项
自来水 0.01mol·L-1 KCl 0.1mol·L-1 KCl 其它 （1）电极接线不能潮湿或松动，否则会引起测量误差。
（2）为保证测量精度，电极使用前应用蒸馏水冲洗两次，然后用被测水样冲洗三次后方可测量。
（3）测量过程中如需要重新校正仪器，只需将量程开关置于校正档即可重新校正仪器，而不必将电极插头拔出，也不必将电极从待测溶液中取出。
（4）因温度补偿系数采用固定的2%的温度系数补偿，故对高纯水测量时尽量采用不补偿方式进行测定。 8. 参考资料
优质 水质类型 电导率（μS/cm）
特纯水 蒸馏水 0.01～0.1 0.1～1 1～10 10～100 蒸馏水 天然水 灌溉水 100～1000 灌溉水 1000～10000 10000～100000 普通 最优 优质 劣质 海水 思考题
1. 水的电导率在水质分析中有何意义？通过自来水和盐水的电导率测定结果，说明电导率
与含盐量关系。
2. （创新思考）电导率越低的水越适合饮用么？说明原因。
编写人：赵海
审核人：
指导教师：
实验二 溶液pH值的测定
1. 目的要求
（1）掌握pH值测定意义和方法； （2）学会pH计的使用方法。 2. 方法原理
玻璃电极的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部是对H+ 有选择性响应的玻璃薄膜，泡内装有pH一定的0.1mol·L-1的HCl内参比溶液，其中插入一支Ag-AgCl电极作为内参比电极，这样就构成了玻璃电极。玻璃电极中内参比电极的电位是恒定的，与待测溶液的pH无关。玻璃电极之所以能测定溶液pH，是由于玻璃膜产生的膜电位与待测溶液pH有关。
玻璃电极在使用前必须在水溶液中浸泡一定时间。使玻璃膜的外表面形成了水合硅胶层，由于内参比溶液的作用，玻璃的内表面同样也形成了内水和硅胶层。当浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液时，水合层与溶液接触，由于硅胶层表面和溶液的H 活度不同，形成活度差，H+便从活度大的一方向活度小的一方迁移，硅胶层与溶液中的H+ 建立了平衡，改变了胶 - 液两相界面的电荷分布，产生一定的相界电位。同理，在玻璃膜内侧水合硅胶层 - 内部溶液界面也存在一定的相界电位。其相界电位可用下式表示：
Φ外 = k1 + 0.059lg a1/a1ˊ Φ内 = k2 + 0.059lg a2/a2ˊ
式中a1、a2分别表示外部溶液和内参比溶液的H+活度；a 1ˊ、a 2ˊ分别表示玻璃膜外、内水合硅胶层表面的H+ 活度；k1、k2分别为由玻璃膜外、内表面性质决定的常数。
因为玻璃膜内外表面性质基本相同，所以k1=k2，又因为水合硅胶层表面的Na都被H
+
+
+
所代替，故a1ˊ= a 2ˊ , 因此 Φ膜 = Φ外—Φ内=0.059lga1/a2,由于内参比溶液H+活度a2是一定值故：Φ膜= K + 0.059lga1 = K + 0.059pH试，说明在一定的温度下玻璃电极的膜电位与试液的pH呈直线关系。
pH的实用定义（或pH标度）的含意：
pHX = pH S +
EX?ES2.303RT/F = pH S +0.059（Ex-Es）
其中pHS为是标准缓冲溶液的pH值，是已确定的数值。也就是说，以pHS为基准，通过比较Ex和Es的值而求出pHX。 3. 实验仪器及药品
复合电极；pH计；烧杯；玻璃棒；温度计；自来水；蒸馏水；三种缓冲溶液（pH=4.00,6.87,9.20）。 4. 基本内容
（1）pH计校准及温度补偿操作；
（2）饮用水pH值的测定； （3）自来水pH值的测定。 5. 实验步骤
将仪器的短路插头拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插座上，电极下端玻璃球泡较薄，避免碰撞，以免损坏。电极插头使用前保持清洁干燥，切忌与污物接触。
仪器测量前要进行标定和调整。可采用两点标法：定位标定和斜率标定。 （1）温度补偿
测量pH值前，首先进行温度补偿操作。开启电源，调节温度旋钮使仪器显示溶液的温度值。例如，溶液温度为21℃，则温度调节旋钮调到仪器显示021。 （2）选择开关置于“pH”档或“mV”档，斜率开关调节在100%处。 （3）仪器的校正
一般在连续使用时，每天校正一次即可。
首先进行定位标定：用去离子水清洗电极，插入pH为7的缓冲溶液中，摇动试杯，使溶液均匀。调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。调整定位旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。
再进行斜率校正：把电极从pH为7的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干净，把清洗干净的电极插入pH为4（或为9）的缓冲溶液中，摇动试杯。调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。在调节斜率旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同。
重复上述步骤至仪器无误差，标定结束。
斜率标定选择何种标准缓冲溶液，视被测液的pH值而定。斜率标准溶液应与被测液pH值相对接近。 （4）测pH值
功能开关至pH档，调整温度补偿旋钮，使旋钮所指示的值和被测液温度一致。用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，仪器显示被测溶液的pH值。 6. 数据处理
（1）大气压： kPa； 室温： ； 实验温度： 。 （2）数据记录。