药物分析化学试题
一、简答题
1、什么是分光光度法？ 2、什么是无菌检查法？ 3、什么是药材炮制？
4、pH复合电极在使用中应注意哪些问题？
5、试述pH计上温度补偿钮及定位器的作用各是什么？ 6、试述可见异物检查时，各类供试品的光照度各是多少？ 7、何为异常毒性检查法？ 8、何为热原检查法？
9、何为细菌内毒素检查法？
1、答：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
2、答：无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。
3、答：药材炮制系指将药材净制、切制、炮炙处理，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配制剂的需要，保证用药安全和有效。
4、答：①电极如较长一段时间内不用，应将其漂洗干净，吸干残留的纯化水，放入所附的装有浸泡液的浸泡瓶内存放。
②电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何磨损和擦毛都会使电极失效。
③电极经长期使用后，电极的斜率和响应速度会降低，可将电极的测量端浸在4%HF中3～5秒钟或稀HCl溶液中1～2分钟，用纯化水清洗之后，在氯化钾（4M）溶液中浸泡使之复新。
5、答：用温度补偿钮以抵消温度的影响，使每一pH间隔相当于一定的伏特数；定位器的作用用来抵偿玻璃电极的不对称电位或其他因素引起的电位偏差，使pH计示数与所测溶液pH值一致。 6、 答：无色供试品溶液，检查时的光照度应为1000～1500lx；
用透明塑料容器包装或有色供试品溶液，光照度应为2000～3000lx；混悬型供试品为便于观察，光照度为4000lx。
7、答：本法系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
8、答：本法系将一定剂量的供试品,静脉滴入家兔体内,在规定时间内,观察家兔体温升高的情况,以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。
9、答：本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
二、简答题
1、什么叫恒重？什么叫空白试验？
答：恒重系指除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 2、什么是药品？
答：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 3、药品检验工作的基本程序是什么?
答：本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 4、解释GLP、GMP、 GSP、 GCP、 GAP所代表内容？ 答：《药品非临床研究质量管理规范》简称GLP；
1
《药品生产质量管理规范》简称GMP； 《药品经营质量管理规范》简称GSP； 《药品临床试验质量管理规范》GCP简称； 《中药材生产质量管理规范》简称GAP。
5、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
答：对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。
6、取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）
三、简述题
1、简述滴定分析法的原理与种类。 答：1.原理
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：
（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。 （2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 2.种类
（1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。
（2）间接滴定法 直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：
a 置换法 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。 铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2
│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点
b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。 2．《中国药典》2015年版共分几部，各收载的内容是什么？ 答：《中国药典》2015年版共分一、二、三、四部。
一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等； 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等； 三部收载生物制品。
四部收载检验方法（即以前药典的附录内容） 3. 简述影响薄层色谱分析的主要因素 答：1）样品的预处理及供试液的制备 2）薄层色谱的上样技术
3）吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响 4）溶剂蒸气在薄层色谱中的作用
5）薄层色谱的优化及溶剂系统（展开剂）的选择 6）温度对薄层色谱的影响
2
4、准确度和精密度定义及其表示方式。
答：1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。
2.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。
准确度表示方式
1)、绝对误差 系指测得结果与真实值之差。2)、相对误差 绝对误差与真值的比值。 精密度表示方式
1)、偏差 系指测得的结果与平均值之差。 2）、平均偏差 各单个偏差绝对值的平均值。 3）、相对平均偏差 平均偏差与测量平均值的比值 4）、若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为： a 标准偏差
SX = b 相对标准偏差（RSD） SX
RSD% = ×100
5、何为恒重？
.答： 恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
6、非水滴定法中标准溶液使用时对温度有哪些规定，不超过规定温度如何校正？
答：若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，应重新标定；若未超过10℃则按下式校正：
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； 标定高氯酸滴定液时的温度 滴定供试品时的温度
为t0时高氯酸滴定液的浓度 为t1时高氯酸滴定液的浓度 7． 中药的鉴定方法有哪些？
来源（基原）鉴定法，性状鉴定法，显微鉴定法，理化鉴定法，生物鉴定法 8．什么是药品？
答：药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法、用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
9．药材及成方制剂显微鉴别法中如何鉴别“菊糖、草酸钙结晶、碳酸钙（钟乳体）”。 答：菊糖：加10%α-萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并很快溶解。 草酸钙结晶：（1）加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。 （2）加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。 碳酸钙（钟乳体）：加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。 10、简述精密称定、称定、精密量取的定义。
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一; 称定系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
11．申请药品复验单位在申请复验时，应向哪一级药品检验机构提出？应提供什么资料？
答：申请药品复验单位在申请复验时应向原药品检验机构或者其上一级药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验，也可以直接向国务院药品监督管理机构设置或确定的药品检验机构申请复验。
复验时应提交加盖申请单位公章的复验申请表；药品检验机构的药品检验报告书；经办人办理复验申请事宜
3
的法人授权书原件。
12、高效液相色谱系统适用性试验有几个检测指标？通常使用何种检测器？测定样品时，哪些条件不得随意更改？哪些条件可作适当改变？
高效液相色谱系统适用性试验有色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子，通常使用紫外吸收检测器，测定样品时固定相种类、流动相组分、检测器类型不得随意更改，色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等条件可作适当改变。 13、抗生素微生物检定法有几种？国内采用哪种方法？琼脂扩散法（管碟法）其原理是什么？
答、抗生素微生物检定法，依试验设计原理不同，可分为稀释法、比浊法、琼脂扩散法三种。目前国内采用的是后两种方法。
琼脂扩散法是利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内成球面扩散，形成含一定浓度抗生素球形区，抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。此法是根据抗生素在一定浓度范围内，对数剂量与
抑菌圈直径（面积）呈直线关系而设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小，计算出供试品的效价。
14、细菌总数测定的意义是什么？目前采用哪种方法计数？
答：细菌总数测定的意义是检测非规定灭菌制剂及原辅料受到微生物污染程度的方法。也是评价生产企业的药用原料、辅料、设备、器具、工艺流程、环境的操作者卫生状况的重要手段和依据。目前采用的是平板菌落计数法和直接计数法两种。
五、简答题
1．简述pH计使用时的注意事项。 2．简述注射液的【装量】检查过程。
3．如何根据称取物质的量和称量精度的要求，选择适宜级别的天平。以Mettier-AE163电子分析天平为例，如何进行天平的自校。
4．以Mettier-AE163电子分析天平为例，简述如何实现0.1mg与0.01mg两档的交换。 5．试述抗生素管碟法测效价的基本原理。
6．异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？若限度改为“4%”，而且原始数据不变，请判定是否符合规定？详细写出判定过程。
7．在目前药品的分析检验过程中，主要依据的国家质量标准有哪些？其中，对实验中所用标准品和对照品是如何定义和规定的？
8．什么是色谱的系统适用性试验？包含哪些指标？应达到什么样的要求？
9．简述费休氏法测水分的基本原理、费休氏试剂的组成及在测定过程中应注意的事项。 10．除另有规定外，注射剂的常规检查项目有哪些？
11．紫外-可见分光光度法中，不同的波长范围对溶剂和吸收池的吸光度有何要求？
12．注射剂中常加入抗氧剂以增加药物的稳定性，抗氧剂的存在会对哪些方法产生干扰？应如何排除？ 13．残留溶剂测定法中，规定选择顶空条件应遵循的原则？ 14．简述药品质量标准的主要内容及要求。
15．溶出度测定法中，取样点位置及取样时间分别有什么规定？ 16．药品质量标准分析方法验证的主要内容？ 17．灭菌的方法主要有几种？
18．高效液相色谱法的定量方法有几种？ 19．稳定性试验的基本要求是什么？ 20．简述药品质量标准的制订原则。
21．气相色谱的定性依据是什么？主要有哪些定性方法？
22．简单叙述中国药典2010年版分几部发行及每部的主要收载对象。
23．在药品监督抽验过程中，针对出现质量问题较多的品种，举例说明可以采用哪些简单易行的外观鉴别方法进行检查。
24．在片剂、糖衣片、注射剂、水剂、冲剂检验过程中，观察假药的外观，往往会存在哪些问题？ 25．简述药物分析方法中主要理化常数测定法有哪些？
26．酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？读数可准确至多少？为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液？酸式滴定管
4