化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。 38答：称取0.1g，称样范围为0.06--0.14g；称取1g ，称样范围为0.6--1.4g；称取1.0g，称样范围为0.95--1.05g；称取1.00g，称样范围为0.995--1.005g。
六、简答题
1、电子分析天平的使用操作包括哪几步？
2、请举例说明“有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位”及“在相对标准偏差（RSD）中，采用[只进不舍]的原则”。
3、利用紫外—可见分光光度法进行含量测定的方法有哪几种？ 4、请根据《药品检验所实验室质量管理规范（试行）》的有关规定，简述薄层色谱鉴别所应记录的内容。 5、用酸碱滴定法测定碳酸钙的含量,不能用酸直接滴定,需先加入过量的酸,然后用氢氧化钠滴定液回滴,其原因是什么？
6、适用于滴定分析的化学反应必须具备的条件是什么?基准物质具备的条件是什么? 7、简述《中国药典》2010年版二部中，费休氏法测定水分的原理？ 8、高效液相色谱法中，系统适用性试验通常包括哪几个检测指标？
9、配制硫代硫酸钠滴定液时，所用的水必须经过煮沸后放冷，且配制时还应加入0．02%的无水碳酸钠，原因是什么？ 1．答案：（1）接通电源，打开电源开关和天平开关，预热至少30分钟以上；（2）调整零点；（3）天平自校；（4）称量。 2．答案：按相关原则举出具体的例子即可。比如0．86和0．365均可看成是三位有效数字，99．0%和101．0%均可看成四位有效数字等；在高效液相色谱法的相对标准偏差中，RSD1．61%和0．532%宜修约为1．7%和0．54%等。
3．答案：共有对照品比较法、吸收系数法和比色法（或计算分光光度法）三种。
4．答案：应记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。
5．答案：因为碳酸钙不溶于水,须先加入一定量的过量盐酸滴定液至试样中，加热使样品完全溶解,冷却后用回滴法间接测定。 6．答案：（1）凡适用于滴定分析的化学反应必须具备三个条件，即反应必须定量完成、反应必须迅速完成、必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法确定终点。（2）基准物质具备的条件是：试剂组成和化学式完全相符；试剂的纯度一般应在99．9%以上，且稳定，不发生副反应；试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差。
7．答案：是依据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理测定水分。 8．答案：通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。
9．答案：前者是为了除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；后者是用无水碳酸钠作稳定剂，使溶液的pH值保持在9—10，以防止硫代硫酸钠的分解。
七、简答题
1、简述β-内酰胺抗生素药物中高分子杂质主要来源有哪些? A 生产过程的残留或污染
B 抗生素在生产中发生的分子间的聚合反应产物 C 抗生素在贮存中发生的分子间的聚合反应产物
D 抗生素在使用条件下发生的分子间的聚合反应产物
2、简述细菌内毒素干扰实验影响因素有哪些? A 供试品所含的内毒素 B pH值范围
C 内毒素的集聚或吸附 D 非特异的鲎试剂的激活
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3、粉针剂可见异物检查应注意哪些问题？
A、操作环境：在１００级洁净环境中操作，防止尘埃等异物进入。
B、溶剂 ：首先检查溶剂的可见异物和不溶性微粒是否合格，并作原始记录，防止溶剂带入可见异物。其次加入溶剂的量要足够，防止溶解不充分导致假阳性结果出现。
C结果判断：对于大于２毫米的纤毛、色块，要考虑玻璃体（容器）的光学放大作用，慎重做出判断。
4、 高效液相色谱系统适用性试验通常包括那些内容？其中，那些是更具实际意义的参数？
答：高效液相色谱系统适用性试验通常包括理论板数，分离度，重复性，拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实际意义的参数。
5、 标定硝酸银滴定液时加入碳酸钙的目的?
答：标定需要在中性或微碱性（PH7~10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的弱碱性。
6、 简述古蔡氏法砷盐检查的原理？
答：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
八、简答题
1、 中药制剂水分测定的方法及各自的适用范围
答： （1）烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 （2）甲苯法 适用于含挥发性成分的药品。
（3）减压干燥法 适用于含挥发性成分的贵重药品。 （4）气相色谱法 不受样品组分的影响
2、影响中药制剂质量的因素有哪些
答： 原料药材的影响；加工炮制方法的影响；中药制剂工艺的影响；中药制剂辅料、包装及贮存条件的影响。
3、中药制剂中所存在的杂质的来源 答： （1）由中药材原料中带入； （2）在生产制备过程中引入；
（3）贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
4、简述吸附柱色谱干法装柱的操作要点
答： 将吸附剂均匀地一次加入至色谱柱中，振动管壁使其均匀下沉，打开色谱柱下端活塞，沿管壁缓缓加入洗脱剂，待柱内吸附剂全部湿润，且不再下沉为止，也可在色谱柱内加入适当的洗脱剂，旋开活塞，使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶端缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。装柱完毕，关闭下端活塞。操作过程中应保持吸附层上方有一定量的洗脱剂。
5、熔点测定共分几法？每法的适用范围是什么？ 答：共分三法。
第一法：测定易粉碎的固体药品；
第二法：测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）； 第三法：测定凡士林或其他类似物质。
6、薄层色谱法的主要操作步骤是什么？ 答： （1）薄层板的制备；（2）点样；（3）展开；（4）显色与检视；（5）记录。
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7、简述中药制剂显微鉴别中蜜丸的制片方法。
答： 蜜丸的制片应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象不同，分别按粉末制片法制片。
8、简述分光光度法常用的波长范围及所用的仪器。 答： 常用的波长范围为：（1）200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm－1的红外光区。
所用的仪器为：紫外分光光度计；可见分光光度计（或比色计）；红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
9、简述总灰分测定的注意事项。 答：（1）供试品应粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀； （2）坩埚应炽灼至恒重；
（3）供试品的称量应准确至0.01g； （4）应缓缓炽热，避免燃烧；
（5）完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
10、简述药品溶解度的试验方法。
答： 称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
九、简答题
1、新中国成立后，共发行了那些版本的《中国药典》？
答：共发行了53、63、77、85、90、95、2000、2005、2010和2015年版药典。
2、紫外分光光度法对溶剂有何要求？
答：将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸光度，在220~240nm 范围内不得超过0.40，在241~250nm范围内不得超过0.20，在251~300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
3、高效液相色谱法的系统适用性试验通常包括那些指标？对分离度有何要求？
答：色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。 4、常用的灭菌方法有哪些？
答：常用的灭菌方法有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。
5、简述药品的定义。
答:药品,是指用于预防,治疗,诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治,用法和用量的物质,包括中药材,中药饮片,中成药,化学原料药及其制剂,抗生素,生化药品,放射性药品,血清,疫苗,血液制品和诊断药品.
6、煎膏剂、糖浆剂、合剂对炼蜜或糖的浓度要求？
答：煎膏剂加炼蜜或糖的量一般不超过清膏量的3倍。糖浆剂含蔗糖量应不低于45%（g/ml）。合剂含蔗糖量应不高于20%（g/ml）。
十、简答题
1、标准偏差的定义式是什么？ 答：S=
2、滴定度的表示方法TT/B的意义是什么？
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答：滴定度是每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或mg），其下标中T、B分别表示标准溶液中的溶质、被测物质的化学式。
3、维生素C片（规格100mg）的含
量测定：取20片，精密称定，重2.2020g，研细，精密称取0.4402g片粉，置100量瓶中，加稀醋酸10mL与新沸过的冷水至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液50mL，用碘滴定液（0.1008mol/L）滴定至终点。消耗碘滴定液22.06mL，每1mL的碘滴定液（0.1mol/L）相当于是8.806mg的维生素C。计算平均每片维生素C含量。 答：98.0%
4、简述药品质量监督检验中复核检验的目的。
答案：为了证明原检验数据和结果的可靠性和真实性。
5、简述抗生素微生物检定法管碟法的原理。
答案：本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生的抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。
6. 简述热原的性质
答：耐热性 、水溶性 、 不挥发性 、滤过性 、能被强酸、强碱、氧化剂、超声波等破坏。
7．药品的定义
答：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
8. 紫外分光光度法应注意的问题
答：要定期进行吸收度的准确度、杂散光检定；测定前先对溶剂进行测定符合要求才能使用；以最大吸收度的波长作为测定波长；要求供试品的吸收度度数在0.3～0.7。 9．《中国药典》2010年版一部规定，测定中药中水分的方法有几种？ 答：第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法(气相色谱法) 10．《中国药典》2010年版一部灰分测定法包括哪几种？ 答：总灰分和酸不溶性灰分测定法。
11影响近红外光谱的主要因素有哪些？
答：环境温度、样品的光学性质、多晶型、样品的含水量和溶剂残留量、样品厚度、硬度、光洁度及样品的贮存时间等。
12残留溶剂测定法中，规定选择顶空条件应遵循的原则？ 答：（1）应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰； （2）顶空平衡时间一般为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡； （3）对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
13.抗生素微生物检定法常用试验菌 枯草芽孢杆菌 短小芽孢杆菌
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