化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成，使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上（约1-2毫米厚），盖以多孔瓷板，再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒，烘干至恒重，即可供沉淀过滤和称重之用。自玻璃过滤坩埚出现后，这种坩埚则很少应用。
实验二十六 用氟离子选择性电极测定水中微量氟
一.目的
1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法。
2.掌握用标准加入法和Gran作图法测定水中微量氟离子方法。 3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计。 二.原理
水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜。氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒, 而过低又会引起龋齿病。通常超过1.4mg/L的水禁止使用。
氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。 后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此, 直接电位法已广泛用于水中氟的测定。
本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E接正极),待测试液组成原电池。若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势E与氟离子浓度关系式为:
当氟离子浓度在1--10-6mol·L-1范围内电池电动势E 与氟离子浓度的对数logCF-呈直接关系。 这就是直接电位测定氟离子的理论基础。 1. 标准加入法:
当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法。 2. Gran作图法: 三.试剂
1. pHS-2或pHS-3C或专用离子计。 2. 232型甘汞电极,氟离子选择性电极。 3. 电磁搅拌器(附多个磁棒)。 4. 50ml容量瓶,100ml容量瓶。 5. 1ml、5ml、10ml移液管各一支
6. 0.1g/L 氟标准溶液: 准确称取于120℃ 干燥2h并冷却的A·RNaF0.2210g,溶于蒸馏水中,转入1L容量瓶,用水定容 。 贮于聚乙烯塑料瓶中,使用时逐级稀释至所需浓度。
7.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):58gNaCl,57ml冰乙酸,3g柠檬酸钠
(Na3C6H5O7·2H2O)溶于500ml水中,以5mol·L-1NaOH溶液调pH到5.0-5.5.冷至室温,转入1L容量瓶,用水定容。 四.步骤 1.清洗电极
将电极与仪器有关接线柱相连接(SCE接+,氟离子选择电极接-),并插入纯水中,按pHS-2型酸度计(或离子计 )使用规则校正好仪器(-mv档)。启动搅拌器,搅拌数min,读取稳定的电位值。若未达到氟电极的空白值(约为300mv左右),需更换纯水,继续清洗电极。如此反复,直至达到电极的空白值。 2.水样测定
移取25ml水样于干净的100ml烧杯中,加25mlTISAB,放入搅拌棒,插入清洗合格的电极(应用滤纸吸去水滴),在电磁搅拌下(3min)读取稳定的电位值E。然后每加入
0.5ml50mg/L氟标准溶液,再读出稳定的电位值。如此连续5次记录各累积体积及其相对应的电位值 (E1, E2, E3,E4,E5)
3.空白试验:移取25ml纯水代替水样,其余测定手续同水样测定。 五. 数据处理
1.当试样成分复杂，为消除其它组分的干扰时，可用什么方法：__________
标准曲线 标准加入 工作曲线 校正曲线
2. 本实验以什么作参比电极:_________
氟电极 SCE 银电极 标准氢电极
3. 本实验以什么作测量电极：__________
氟电极 银电极
SCE
标准氢电极
4. 本实验应该测量什么值：__________
欧姆 毫安 毫伏
5. 当氟电极接正时，使用前应把F电极洗到离子计的读数为多少mV左右：__________
300 -300 100 -100
6.不是TISAB的作用是：__________
缓冲PH 增加灵敏度 掩蔽铁 缓冲离子强度
7. 本实验不需要什么操作：__________
加热 校正温度 搅拌
8. 若试剂中含有氟，需做：____________
对照试验 空白试验