水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告
一、方法概述
本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 1.1 250ml锥形瓶 1.2 25ml滴定管 2. 试剂
2.1 硫酸溶液，0.05mol/L 2.2 氢氧化钠溶液，0.05mol/L 2.3 氢氧化铝悬浮液
2.4 氯化钠标准溶液，0.0141mol/L 2.5 硝酸银标准溶液，0.0141mol/L 2.6 铬酸钾，50g/L 2.7 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定
用吸管吸取50ml水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算
试样中氯化物含量C（mg/L）按下式计算
C?(V2?V1)×M×35.45×1000V
式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V——试样体积，ml 六、方法检出限
测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果
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见表1。
表1 硝酸银滴定法检出限计算表
测定次数 结果(μg/mL) 平均值(μg/mL) RSD 检出限(μg/mL) 1 0.017 2 0.012 3 0.008 4 0.008 0.012 0.004 0.012 5 0.012 6 0.017 7 0.008 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度
配制并测定浓度为2.0μg/mL的标准样品6次，方法精密度见表2。
表2 方法精密度计算表 测定次数 结果(μg/mL)
八、方法准确度
测定实际样品加标回收率，在10mL实际样品中加入0.1ml甲醛标准溶液5.0μg/mL，测定6次，加标回收率见表4。
表4 实际样品加标回收率结果表 测定次数 1 1.115 2 1.121 3 1.120 4 1.118 5 1.117 6 1.119 平均值(μg) 1.118 实际样品(μg) 0.619 1 2.02 2 2.01 3 1.98 4 1.99 5 2.01 6 1.99 平均值(μg/mL) 2.00 RSD% 0.77 结果(μg) 九、总结
回收率% 99.8 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为99.8％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
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