常压干燥法制备超疏水二氧化硅气凝胶毛毡

常压干燥法制备超疏水二氧化硅气凝胶毛毡

摘 要 通过溶胶凝胶以及表面改性的方法，将二氧化硅（SiO2）溶胶与硅酸铝纤维复合，常压下制备超疏水SiO2气凝胶毛毡。通过扫描电子显微镜表征分析SiO2气凝胶毛毡表面形貌和内部结构，结果表明，多孔网络结构的SiO2气凝胶分散在硅酸铝基质中，对纤维内部的空隙有效填充。复合后气凝胶毛毡的接触角为：144.8°，显示出良好的超疏水性能，并且复合后毛毡的导热系数从0.059W/m?K下降到0.030W/m?K，表明该气凝胶毛毡具有良好的保温隔热特性。

关键词 气凝胶；二氧化硅；溶胶-凝胶

中图分类号 O646 文献标识码 A 文章编号 1674-6708（2016）162-0209-04

保温节能材料对于促进能源资源节约和合理利用，缓解我国能源资源供应与经济社会发展的矛盾，加快发展循环经济以及实现经济社会的可持续发展有着举足轻重的作用，二氧化硅气凝胶材料是世界上最好的隔热（导热系数最低）固体材料之一，并且具有最高的阻燃等级[1-5]。但是，气凝胶极限拉伸强度很小，质脆，易碎，要避免直接的机械撞击。由于它结构本身的缺陷，目前气凝胶产品很难作为商品直接应用，需和其它材料复合使用[6-11]。气凝胶毡是将二氧化硅

气凝胶在湿溶胶阶段与纤维增强材料复合，然后经过凝胶和干燥制备得到气凝胶毡。它即保留了气凝胶良好的保温绝热的特点，又通过与纤维材料的复合有效的解决了气凝胶机械强度低、易碎、易裂等问题[12-15]。本文通过溶胶，凝胶以及疏水化处理得到的气凝胶毛毡，具有优异的超疏水性能，可以完全避免运输或使用过程中空气湿度对材料保温性能的影响，在雨季较长的地区使用也无需担心材料因进水受潮而报废。 1 实验部分

1.1 实验材料以及实验仪器

正硅酸乙酯（TEOS），乙醇，盐酸，氨水，三甲基氯硅烷，正己烷购于国药集团化学试剂北京有限公司，分析纯。超纯水，Millipore-Q纯水机制备，电阻系数：>18.2MΩ?cm-1。 使用场发射扫描电子显微镜（FESEM）HITACHI F-4800观察所制得二氧化硅气凝胶毛毡形貌及尺寸，加速电压15.0kV。红外光谱测试使用Bruker TENSOR 27。毛毡的疏水性能使用KRUSS光学接触角测量仪DSA100测量。毛毡的导热系数使用Hot Disk 2500S热常数分析仪测量。

1.2 疏水型气凝胶毛毡以及气凝胶粉末的制备 把正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按比例加入烧杯并搅拌混合均匀，搅拌充分后逐滴加入盐酸，反应物摩尔比TEOS：H2O：H+=1：1：7×10-4，反应1.5h后，然后再逐滴加入氨

水和去离子水，调整各物质比例至TEOS： H2O：NH3？H2O=1：2：2×10-2，并搅拌1h。使用提拉机，把硅酸铝毛毡（5×5cm）通过提拉浸渍的方式，使二氧化硅溶胶溶液完全浸入到硅酸铝毛毡中。大约2h后，二氧化硅溶胶溶液变为凝胶。把含有二氧化硅凝胶的毛毡，浸泡在含有少量的TEOS单体乙醇溶液，老化一天。

常压干燥：通过溶剂交换以及用疏水基团替代羟基中的氢元素的表面改性方法来降低毛细管力，从而在常压下干燥获得疏水型气凝胶复合毛毡。具体方法如下：1）用乙醇清洗上述含有二氧化硅凝胶的毛毡，清洗凝胶网络中的水溶液以及TEOS单体；2）再使用正己烷清洗，并浸泡8h；3）使用50%的三甲基氯硅烷溶液浸泡12h；4）将改性过后的复合毛毡在烘箱中60℃干燥6h，获得疏水型二氧化硅气凝胶毛毡。

常压下二氧化硅气凝胶粉末制备与气凝胶毛毡制备方法一样，在溶胶阶段直接使其凝胶（并不浸渍复合毛毡），通过溶剂交换以及表面改性的方法常压干燥制备得到二氧化硅气凝胶粉末。 2 结果与讨论

图1a为二氧化硅气凝胶毛毡的光学照片，毛毡的尺寸为5×5cm；图1b为二氧化硅气凝胶复合毛毡的扫面电镜（SEM）图片；图1c为复合毛毡中二氧化硅气凝胶的SEM