河南质量工程职业学院教案用纸
气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯含量 一、主题内容与适用范围 GB/T 10345.8-89,本标准规定了白酒中己酸乙酯的气相色谱试验方法。 GB/T 10345.8-89, 本标准适用于各种香型白酒中己酸乙酯的测定。 二、实验原理 不同组份在气液两相中具有不同的分配系数，作相对运动,经多次分配达到 完全分离，在氢火焰中电离进行检测，内标法定量。 三、实验所需试剂 1. 己酸乙酯，色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 2. 乙酸正丁酯，色谱纯。在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时，作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 3. 乙酸正戊酯，色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时，作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 4. 载体：Chromosorb W(AW)或白色担体 102(酸洗硅烷化)，80～100目。 5. 固定液： a. 20% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+ 7%吐温 80; b. 10% PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。 四、实验所需仪器 气相色谱仪，氢火焰离子化鉴定器，微量注射器10ug 五、实验步骤 1. 色谱柱与色谱条件 采用邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱或聚乙二醇(PEG)柱，柱长不应短于 2m，载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使己酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。 2. 标样f值的测定 吸取2%的己酸乙酯溶液1.00mL，移入50mL容量瓶中，然后加入2%的内标液1.00mL，用60%乙醇稀释至刻度。上述溶液中己酸乙酯及内标的浓度均为 河南质量工程职业学院教案用纸
0.04%(V/V)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录己酸乙酯峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标峰面积之比，计算出己酸乙酯的相对重量校正因子f值。 3. 样品的测定 吸取酒样10.0 mL，移入2%的内标液0.20 ml，混匀后，在与 f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定己酸乙酯峰的位置，并测定己酸乙酯峰面积与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中己酸乙酯的含量。 4. 计算 f=A1d1 ?A2d2X=f?A3?0.352 A4式中：X——酒样中己酸乙酯的含量,g/L; f——己酸乙酯的相对重量校正因子; A1——标样 f值测定时内标的峰面积; A2——标样 f值测定时己酸乙酯峰面积; A3——酒样中己酸乙酯的峰面积; A4——添加于酒样中内标的峰面积; d1——己酸乙酯的比重; d2——内标物的比重; 0.352——酒样中添加内标的量,g/L。 5. 允许差 同一样品两次测定值之差不得超过5%，保留两位小数报告其结果。