原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
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批准:
万年万拓环境检测有限公司
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1、目的
为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围
本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。
3、依据文件
JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程 原子吸收分光光度计》。
4、职责
4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。
5、期间核查周期
在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件
6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。
7、计量性能要求
原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：
表1 仪器计量性能要求
检查项目 火焰法测铜 零点漂移吸光度不超过±基线稳定性 0.008/15min;瞬时噪声吸光度≤0.006 检出限 测量重复性 线性误差 ≤0.02μg/ml ≤1.5% ≤10% 第 2 页，共 4 页
仪器计量性能 石墨炉法测镉 —— ≤4pg ≤5% ≤15%
线性相关系数 ＞0.999 ＞0.995 8、通用技术要求
8.1 仪器应有下列标识：
仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。
9、期间核查步骤
9.1 标志、标记、外观结构检查
按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性
在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s，通过观察，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。
9.3 火焰原子化法测铜的检出限
9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（Ii?a?bci）及其线性相关系数(r)。
9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限CL：
sA???Ii?1n0i?I0?2n?1 (1)
式中：sA——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）；
I0i——单次测量的吸光度值；
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