新教材适用·高考化学
第13讲 化学实验方案的设计与评价
(时间：45分钟 分值：100分)
(共6个题，共100分)
1．(2013·福建理综，25)(16分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2
为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想： 甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是________________。 查阅资料得知：2NO2＋2NaOH=== NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。 ⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。 (3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论
认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是___________________。 ③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。 解析 (1)丁产物中只有N的化合价降低，没有化合价升高的，不符合电子守恒规律。(2)在做有关气体多步连续实验时，首先应检查装置的气密性，还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响，若有干扰必须先排净干扰气体。对玻璃加热时要先均匀预热，再集中加热。(3)①不可能是甲，因为甲中Mg(NO2)2可溶于水。不可能是丙，因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和Mg(OH)2沉淀。 只能是乙，Mg(NO3)2 ～ MgO 148 40 3.7 g m 3.7 gm＝40×＝1.0 g
148
氧化镁难溶于水，且符合质量变化。
②Na2SO3具有还原性，能被O2氧化；NO2和O2可被NaOH共同吸收。
答案 (1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管
(3)①乙 ②2Na2SO3＋O2=== 2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案) 2．(2013·奉节模拟)(16分)硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。 △
【查阅资料】 ①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B＋6HCl=====2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。 【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：
请回答下列问题：
(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：___________________。
(2)E装置的作用是__________________________。 如果拆去B装置，可能的后果是_____________________。
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：______________________；
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。 (4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式：____________________；
实验室保存三氯化硼的注意事项是__________________________。
(5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因：________。 ①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯 ②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯 ③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：____________________。 解析 本实验属于物质制备与检验综合设计实验，涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。(1)见答案。(2)三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。B装置的作用是吸收Cl2中混有的HCl，由题给资料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。(3)硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。F装置用于吸收水蒸气，避免G装置中的水蒸气进入U形管。G装置可以盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替F＋G装置。(4)因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H3BO3，类似铝酸(H3AlO3)。因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。(5)若不先排尽装置中的空气，O2会与硼反应：4B＋△
3O2=====2B2O3。(6)由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应：2B＋2H2O＋2NaOH=== 2NaBO2＋3H2↑，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：BCl3＋4NaOH=== NaBO2＋2H2O＋3NaCl。 答案 (1)2MnO4＋10Cl＋16H=== 2Mn2＋8H2O＋5Cl2↑
(2)冷却和收集三氯化硼 硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸
△
(3)2B＋3Cl2=====2BCl3 碱石灰
(4)BCl3＋3H2O=== H3BO3＋3HCl↑ 密封保存
(5)① 排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B2O3
(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉
3．(2013·山东理综，30)(18分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
△
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)=====TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
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