实验二十二 重金属在土壤—植物体系中的迁移
人体内的微量元素不仅参与机体的组成，而且担负着不同的生理功能。如铁、铜、锌是组成酶和蛋白质的重要成分，钒、铬、镍、铁、铜、锌等元素能影响核酸的代谢作用，部分微量元素还与心血管疾病、瘫痪、生育、衰老、智能甚至癌症有密切关系。这些微量元素在人体组织中都有一个相当恒定的浓度范围，它们之间互相抑制、互相拮抗，过量或缺乏都会破坏人体内部的生理平衡，引起机体疾病，使健康受到不同程度的影响。
人体所需的微量元素，主要是通过粮食、蔬菜、饮料等摄入体内。粮食中微量元素种类众多，其中有人体所必需的元素（铜、锌、锰、钴等），也有环境污染元素（铅、镉、汞等）。在农业生态环境中，土壤是连接生物、有机与无机界的重要枢纽，环境中的有机、无机物可以通过各种途径进入土壤-植物体系。重金属元素可通过土壤积累于植物体内。这种迁移结果，必然引起重金属的富集与分散，而人类处于食物链的终端，易受其害。因此，测量粮食及土壤中微量元素含量，不仅可以评价粮食的营养价值，而且可以了解重金属在土壤-植物体系中的迁移转化能力。
一、实验目的
1. 用原子吸收法测定土壤及粮食中Pb、Zn、Cu、Cd的含量。 2. 了解土壤-植物体系中重金属的迁移、转化规律。 二、实验原理
通过消化处理将在同一农田中采集粮食及土壤样品中各种形态的重金属转化为离子态，用原子吸收分光光度法测定（测定条件见表22-1）；通过比较分析土壤和作物中重金属含量，探讨重金属在植物-土壤体系中的迁移能力。
表22-1 原子吸收分光光度法测定重金属的条件
测定条件 测定波长，nm 通带宽度，nm 火焰类型 灵敏度，μg/mL 检测范围，μg/mL
0.09 0.05~5.0 Cu 324.7 0.2
Zn 213.8 0.2 0.02 0.05~1.0
Pb 283.3 0.2 0.50 0.2~10
Cd 228.8 0.2 0.03 0.05~1.0
乙炔-空气，氧化型火焰
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三、仪器与试剂 1. 仪器
（1）原子吸收分光光度计。 （2）尼龙筛（100目）。 （3）电热板。 （4）量筒：100 mL。 （5）高型烧杯：100 mL。 （6）容量瓶：25mL、100mL。 （7）三角烧瓶：100 mL。 （8）小三角漏斗。 （9）表面皿。 2. 试剂
（1）硝酸、硫酸：优级纯。
（2）氧化剂：空气，用气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。 （3）金属标准储备液：准确称取0.5000 g光谱纯金属，用适量的1∶1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0 mL，即得1.00 mg 金属/mL标准储备液。
（4）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液中镉、铜、铅和锌浓度分别为10.0、50.0、100.0和10.0 μg/mL。
四、实验步骤 1. 土壤样品的制备
（1）土样的采集：在粮食生长季节，从田间取回土样，倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干土样用有机玻璃棒或木棒碎后，过2 mm尼龙筛，去2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，在进一步磨细，通过100目筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20~30 g土样，装入瓶中，在105℃下烘4~5 h，恒重。
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（2）土样的消解：准确称取烘干土样0.48~0.52 g两份（准确到0.1 mg），分别置于高型烧杯中，加水少许润湿，再加入1∶1硫酸4 mL，浓硝酸1 mL，盖上表面皿，在电热板上加热至冒白烟。如消解液呈深黄色，可取下稍冷，滴加硝酸后再加热至冒白烟，直至土壤变白。取下烧杯后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。将消解液用滤纸过滤至25 mL容量瓶中，用水洗涤残渣2~3次，将清液过滤至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做一份空白试验。
2. 粮食样品的制备
（1）粮食样品采集：取与土壤样品同一地点的谷粒，脱壳得糙米，再经粉碎，研细成粉，装入样品瓶，保存于干燥器中。
（2）粮食消解：准确称取1~2 g（精确到0.1 mg）经烘箱恒重过的粮食样品两份，分别置于100 mL三角烧瓶中，加8 mL浓硝酸，在电热板上加热（在通风橱中进行，开始低温，逐渐提高温度，但不宜过高，以防样品溅出），消解至红棕色气体减少时，补加硝酸5 mL，总量控制在15 mL左右，加热至冒浓白烟、溶液透明（或有残渣）为止，过滤至25 mL容量瓶中，用水洗涤滤渣2~3次后，稀至刻度，摇匀备用。同时做一份空白实验。
3. 土壤及粮食中的Pb、Zn、Cu、Cd的测定
按表22-1所列的条件调好仪器，用0.2% 硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度，记录数据。扣除空白值后，从标准曲线上查出试样中的金属浓度。由于仪器灵敏度的差别，土壤及粮食样品中重金属元素含量不同，必要时应对试液稀释后再测定。
4. 工作曲线的绘制
分别在6只100 mL容量瓶中加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL混合标准溶液，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见表22-2。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
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