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COOHCOONaOCOCH3 + NaOHOH + CH3COONa
2NaOH + H2SO4Na2SO4 + 2H2O
【实验操作】
（一） 鉴别
与三氯化铁反应
取本品的细分适量（相当于阿司匹林0.1g）,加水10mL，煮沸，放冷，加三氯化铁试液一滴，即显紫堇色。 （二）检查：游离水杨酸
取本品3片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL容量瓶中，充分振摇，用水稀释致刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液10mL，致50mL纳氏比色管中，用水稀释致50mL，立即加新制的稀硫酸铁銨溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL,加硫酸铁銨指示液2mL后再加水适量使成100mL）3mL，摇匀，三十秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05％酒石酸溶液1mL，用水稀释致50mL,再加上述新制的稀硫酸铁銨溶液3mL,摇匀）比较，不得更深（1.5%） （三）含量测定：
取本品10片，研细，用中性乙醇70mL分数次研磨，并移入100mL容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100mL容量瓶中，再用水稀释致刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液30mL（相当于阿司匹林0.3g），致锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10mL,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）致溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷致室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴
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定，并将滴定的结果用空白实验校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4
CH2SO4×2×（V硫酸空白－V硫酸供试）×18.02×
阿司匹林标示量，％＝
（四）注意事项：
0.1×0.1×1000×10 100 30 ×100% 1．掌握片剂的取样方法，并正确计算取样量范围。 2．中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。
3．加碱、加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷·，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。
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实验四 过氧化苯甲酰凝胶的分析
【目的要求】
3. 熟悉凝胶剂分析的方法；
4. 掌握阿过氧化苯甲酰凝胶分析的原理与操作。 药物
OCOOO
性状 本品为白色乳胶粘稠体. 本品含过氧化苯甲酰(C14H10O4)应为标示量的90.0%～110.0%
【基本原理】
本品具有氧化性，把碘化钾氧化为单质碘，再用硫代硫酸钠滴定生成的碘，根据消耗硫代硫酸钠溶液的体积即可计算出过氧化苯甲酰的含量。
【实验操作】
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（一）鉴别
1．取本品适量(约相当于过氧化苯甲酰50mg), 加丙酮5mL，用玻棒挤压使过氧化苯甲酰溶解，加碘化钾试液2mL，溶液呈红棕色，加硫代硫酸钠试液5mL，红棕色应消失。
2．取本品适量(约相当于过氧化苯甲酰100mg), 加丙酮10mL，用玻棒挤压，过滤，滤液作为供试溶液，另取过氧化苯甲酰标准品，用丙酮溶解并制成每1mL中含10mg的溶液作为对照液。吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-冰醋酸(50:2:1)为展开剂，展开后，凉干，置紫外灯下(254nm)检示。供试品溶液
所显主斑点的颜色与位置应与对照溶液的主斑点相同。
（二）含量测定:
精密称取本品适量(约相当于过氧化苯甲酰200mg)，置100mL碘量瓶中，放置片刻，使供试品平铺于碘瓶底层，加丙酮30mL，用玻棒挤压使过氧化苯甲酰溶解完全，用少量丙酮冲洗玻棒，洗液并入溶液中，加碘化钾试液5mL，密塞，摇匀，于暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定至无色，用力振摇30秒，放置2分钟，如仍为无色，即为终点。1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于12.11mg的过氧化苯甲酰. 标示量(%)=
c?v?12.11?100%
0.1?mc 硫代硫酸钠的浓度(mol/L) v消耗的硫代硫酸钠的体积(mL)
m 称取的样品中按说明书的标示应含过氧化苯甲酰的质量(mg) （三）注意事项
1．样品转移要完全，玻棒上黏附的样品要全部冲洗到碘瓶中，否则测定结果偏低。 2．滴定终点的确定要准确，放置2分钟仍为无色，即为终点。
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实验五 盐酸小蘗碱片的分析
【目的要求】
1 . 掌握盐酸小蘗碱片鉴别实验的原理；
2. 掌握氧化还原反应滴定法测定盐酸小蘗碱片含量的原理与操作。
性状 本品为黄色片或糖衣片
MeOMeOO+NOCl-, 2H2O
本品含盐酸小蘗碱（C20H18ClNO4·2H2O）应为标示量的93.0～107.0%
1原理
(1) 鉴别：
①碱性溶液与丙酮作用生成沉淀
本品水溶液与氢氧化钠试液作用生成季胺碱型小蘗碱而呈橙红色，再与丙酮作用生成
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