药物分析实验

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取本品1片,研细,取少许置载玻片上,滴加适量水合氯醛试液,透化后加稀甘油1滴,盖上盖玻片,用吸水纸吸干周围透出液,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大直径60~140μm(大黄)。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄)。 (二) 冰片的微量升华鉴别

取本品1片,研细,进行微量升华,得到的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐呈玫瑰红色。 (三) 牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别

取本品6片,研细,加乙醇10ml,温热10min,滤过,取滤液5 ml,加少量镁粉与盐酸0.5 ml,加热,即显红色(黄芩);另取滤液4 ml,加氢氧化钠溶液,即显红色,再加浓过氧化氢溶液(30%),加热,红色不消失,加酸成酸性后,则红色变为黄色(大黄)。 (四) 牛黄的薄层色谱鉴别

取本品2片,研细,加三氯甲烷10 ml研磨,滤过,滤液蒸干,加乙醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1 ml含1㎎的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂,展开后,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃干燥10min,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 [注意事项]

1. 牛黄解毒片有素片和糖衣片两种,糖衣片应先除去糖衣,然后进行鉴别试验。 2. 薄层色谱鉴别采用10%硫酸乙醇溶液显色,由于硫酸吸水性强,阴雨天操作,斑点易扩散,故加热显色后,应尽快在紫外灯下检视。 [思考题]

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1. 中药制剂定性鉴别的方法有哪些?各有何特点?

2. 中药制剂药味较多,逐一鉴别有困难,你认为应如何选择鉴别对象?

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