GC-2010气相色谱仪操作规程
FID检测器
A:开机步骤
1.打开高纯N2减压阀,压力调至为0.7Mpa。 2.打开主机电源,电脑电源。
3.点击“GC Solution”软件,依次点“仪器1”、“确定”, 进入实时分析窗口。 4.进入“配置维护”中的“系统配置”,选择检测器、进样口、色谱柱,点击“设置” 确认,返回到实时分析窗口。
5.设定仪器参数,包括:柱温、进样口温度、柱流量及分流比、检测器温度、H2、Air流量。(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。 6.点击“文件”中的“方法文件另存为”,保存方法。 7.点击“下载”,将参数发送到仪器,点击“系统打开”。 8.开启空压机,高纯氢发生器。
9.待进样口、柱温箱、检测器温度均升至设定值后,依次将状态栏中的“检测器”、“ H2流量”、“ Air流量”、 “点火” 打开,通过仪器屏幕上“MONIT”看烛光火焰为实心表示点着。
10.待基线平稳后,点击“单次分析”中的“样品记录”,输入文件名,在“实际文件”中选择保存路径。
11.点“开始”、 “零点调节”,手动进样后,按“Start”键开始采集图谱。
B:关机步骤
1.样品测定完毕后,按顺序将 “点火”、“H2流量”、“Air流量”、“检测器”关闭(注意:尾吹气不能关)。 2.关闭H2发生器和空压机。
3.设置降温参数,点击“下载”。等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,点击“系统关闭”,退出实时分析窗口。 4.关闭GC,关闭计算机。 5.关闭载气(N2)。
C:注意事项
1.H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。 2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。 3.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。 4.当高纯氢发生器的液位低于0.6L时应及时加水。
ECD检测器
A:开机步骤
1.操作同FID检测器开机步骤的1-7步。由于只用N2,不用H2和Air。设定仪器参数步骤中检测器需设定电流值,没有H2、Air流量。
2.待进样口、柱温箱、检测器温度均升至设定值后,将状态栏中的“检测器”打开。待基线平稳后,执行单次分析。
B:关机步骤
1.样品测定完毕后,将电流值设为0,关闭“检测器”。 2.其余操作同FID检测器关机步骤3-5步。
C:注意事项
1.ECD放空气通过导管引出室外。
2.ECD 检测器最高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。 3.ECD 易污染,故样品前处理要尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。 4.检测器的灵敏度与电流大小无关。
5.平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。 6.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
FPD检测器
操作步骤同FID检测器。FPD与FID区别:无尾吹气,只有载气和吹扫。