材料化学实验讲义

扫描电子显微镜的使用方法

一、样品制备

基本要求:试样在真空中能保持稳定,含有水分的样品要先烘干。对于导电性差的材料,一般要进行镀膜处理。试样要牢固固定在样品座上。

1. 块状试样的制备:用导电胶把试样粘附在样品座上,即可放入扫描电镜观察。 2. 粉末样品的制备:将粉末样品制成分散液,超声分散后,直接滴在样品座的导电胶上,或者滴在样品座上其他导电介质上(如单晶硅)。 二、样品放置 1. 开机

(1)检查真空、循环水状态。 (2)开启“Display”电源。 2、样品放置

(1)严格按照高度规定固定样品座。

(2) 按交换仓上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换仓,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后, 按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 三、观察与拍照

(1)根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。

(2)用滚轮将样品台定位至观察点,在操作界面中调整样品台高度。

(3)选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑中、消像散基准。

(4)在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。

(5)选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。 (6)根据要求选择照片注释内容,保存照片。 四、关机

(1)将样品台高度调回8mm。

(2)按“Home”键使样品台回到初始状态。

(3)“Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 (4)退出程序,关闭电脑,关闭“Display”电源。

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