6.（片剂、剩余滴定法与空白试验）Ch.P.复方氢氧化铝片含量测定：取本品（规格：0.3g）20片，精密称定22.1040g，研细，精密称取0.2680g，加盐酸2 ml与水50ml，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05009mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。 题解： T（V0?V）F?WW标示量%??100%标示量0.0500922.10403.900?10?3?(25.00?13.70)??0.05200.2680??100%0.177?102.9% 7.（注射液、直接滴定法）Ch.P.维生素C注射液的含量测定：精密量取本品（规格为2ml:0.1g）4.05ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05012mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30s不褪。消耗碘滴定液23.03ml，每1ml碘滴定液（0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 题解：
TVFVs标示量%??100%?标示量
8.806?23.03?0.050120.05?100%?100.4%
4.050.1/2?1038.（注射液、直接滴定法与空白试验）Ch.P.二盐酸奎宁注射液的含量测定：精密量取供试品（标示量1ml：0.25g），适量，精密量取2ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL，150mg置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL，再蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加醋酐5mL与冰醋酸10mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1081mol/L)滴定至溶液显蓝色消耗21.90mL，并将滴定的结果用空白试验校正消耗1.05mL。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg的C20H24N2O2·2HCl。 题解：
39
T?V?V0?FVs标示量%??100%标示量19.87?(21.90?1.05)0.1081?20.1?100% ?0.25?1000?90.0%
9.（注射液、剩余滴定法与空白试验）Ch.P. 右旋糖酐20葡萄糖注射液（规格：100ml：10g右旋糖酐20与5g葡萄糖）葡萄糖的含量测定：精密量取本品2ml ，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml，边振摇边滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）50ml，在暗处放置30min，加硫酸5ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）24.48ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）35.46ml 。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.909mg 的C6H12O6·H2O。计算本品的标示量%。 题解：
T?V0?V?FVS标示量%??100%标示量9.909?10?3??35.46?25.28???
二、紫外分光光度法
1.（原料药、吸收系数法）Ch.P. 卡莫司汀的含量测定：精密称取本品0.1089g，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解至刻度，精密量取2ml，置100ml量甁中，摇匀，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在230nm的波长处测得吸光度为0.587，按C5H9Cl2N3O2的吸收系数为270计算，求本品的百分含量。 题解：
0.10120.1?100%?102.1%
25100A?D?V1%EL?100含量%?1cm?100%W0.587100??100?270?1?1002?100%?99.8%0.1089
2.（原料药、对照品比较法）取苯巴比妥对照品用适量溶剂配制成10μg/ml的对照液。另
40
取45.1mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干，残渣用适当溶剂配成100ml溶液，摇匀，精密量取1ml ，稀释至50ml作为供试品溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在240nm 的波长处测定吸光度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量。 题解：
AX?D?VAR含量%??100%W0.3925010?10?6???1000.4311??100%?100.8%?345.1?10
cR?
3.（片剂、吸收系数法）Ch.P. 盐酸吡硫醇片的含量测定：取本品（规格：0.1g）20片（糖衣片应除去包衣），称出总重为20.9025g，研细，精密称取1.1486g，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶解至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶解至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在295nm的波长处测得吸光度为0.448，按C16H20N2O4S2·2HCl·H2O的吸收系数为388计算，求本品的百分含量。 题解：
A?D?V1ácmL?100?WW标示量%??100%标示量0.448200??10020.9025388?1?1002?1.148620?100%?105.1%?0.1
4.（片剂、对照品比较法）Ch.P. 枸橼酸氯米芬片的含量测定：取本品（规格：50mg）10片，精密称重为11.2349g，研细，精密称取1.1263g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇30mil使溶解并用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置另一100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在290nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取枸橼酸氯米芬对照品49.8mg，同法操作，在290nm的波长处测得吸光度为0.498，求本品的百分含量。 题解：
AX?D?VAR?WW标示量%??100%标示量49.8?10?350.502100????10011.23491001000.4985?1.126310?100%?100.1%?50?10?3
cR?41
5.（注射液、吸收系数法）Ch.P. 尼可刹米注射液的含量测定：精密量取本品（规格：1.5ml：0.375g）2mL，置200mL量瓶中，用0.5%硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加0.5%硫酸溶液定量稀释制成每1mL中约含尼可刹米20μg的溶液，即得供试品溶液。取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长
1%
263nm处测定吸收度为0.526，按C10H14N2O的吸收系数（E1cm)为292计算本品标示量。 题解：
A?D1%EL?100标示量%?1cm?100%标示量0.526200300000??1?292?1?1002?100%
0.375?1000?1.5?96.1%
6.（注射液、对照品比较法）Ch.P. 盐酸奈福泮注射液（规格为1ml：20mg）的含量测定：精密量取本品1.00ml，置100 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取氯硝西泮对照品20.23mg，同法操作，得对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在267 nm的波长处测得供试品溶液和对照品溶液的吸光度分别为0.534和0.547。计算本品的标示量%。 题解：
AX?DAR标示量%??100%标示量20.230.534100??1000.5471.00?100%?98.7%?20
cR?
三、高效液相色谱法
1.（原料药、外标法）Ch.P.头孢替唑钠的含量测定：精密称定本品20.7mg，置100mL
量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取20μL，注入液相色谱仪记录色谱图。另取头孢替唑钠对照品20.5mg，同法测定。在254nm波长处检测，按外标法以峰面积计算。（AX=0.499 AR=0.503）
题解：
42
含量%?cX?D?V?100%WAcR?X?D?VAR ??100%W21.2?10?30.499??1?1001000.503??100%?320.7?10?101.6%
2.（片剂、外标法）Ch.P.司坦唑醇片含量测定：取本品（规格：2mg）20片，精密称定
为23.1503g，研细，精密称取1.1556g，置25mL量瓶中，加无水乙醇适量，超声处理20min并时时振摇使溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取10μL，注入液相色谱仪记录色谱图。另取司坦唑醇对照品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每毫升中含80μg的溶液，同法测定。在224nm波长处检测，按外标法以峰面积计算。（AX=0.499 AR=0.503 ）
题解：
AX?D?WAR标示量%??100%6W?标示量?100.49923.150380??25?0.50320?100%??31.1556?2?10?106?99.4%
cR?
3.（注射液、外标法）Ch.P.黄体酮注射液的含量测定：精密量取本品（规格： 1mL:10mg ）3mL置50mL量瓶中，加流动相（甲醇—水65:35）适量，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μL，注入液相色谱仪记录色谱图。另取头孢羟氨苄对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每毫升中约含黄体酮60μL的溶液，同法测定。在241nm波长处检测，按外标法以峰面积计算。（AX=0.586AR=0.616） 题解：
43